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色谱规程7篇

更新时间:2024-05-15 查看人数:24

色谱规程

有哪些

色谱规程涵盖了多种类型,主要包括气相色谱(gc)、液相色谱(lc)、超高效液相色谱(uplc)、毛细管电泳色谱(ce)等。每种色谱技术都有其独特的应用领域和优势,例如gc适用于挥发性和半挥发性化合物的分析,lc则擅长处理极性分子,而uplc则以其高速度和高分辨率受到青睐。ce则在生物分子如蛋白质、核酸的分离中表现出色。

标准

色谱规程必须遵循国际标准化组织(iso)、美国药典(usp)、欧洲药典(ep)等相关标准。这些标准规定了色谱分析的步骤、条件、数据处理和报告要求。例如,iso 17025规定了实验室的管理和技术要求,对于色谱分析的精确性和准确性有严格要求。usp和ep则提供了药品分析的详细色谱方法,包括样品制备、色谱柱选择、流动相配比、检测器设置等关键参数。

是什么意思

色谱规程是指在特定实验条件下,为确保分析结果的可靠性和可重复性,制定的一系列操作程序和质量控制措施。它不仅仅是简单的技术步骤,更是科学实验精神的体现,要求实验者严格遵守,确保数据的准确无误。色谱规程的实施意味着每个步骤都需精心设计,从样品的采集、处理,到色谱仪的校准、运行,再到结果的解读和记录,每一个环节都应有明确的指导和标准。

例如,gc规程可能包括样品的干燥、萃取、浓缩,gc仪器的设定温度、流速,检测器的选择和灵敏度,以及峰的定性、定量方法。lc规程则涉及溶剂的选择、泵的压力控制、柱温设定、检测器的响应时间等。在执行规程时,实验者需要根据具体样品和目标,灵活调整参数,但始终保持在规程规定的范围内。

色谱规程的意义在于规范实验操作,减少人为误差,提高实验效率,并确保实验结果的可比性和一致性。它是科研和工业生产中不可或缺的质量保证工具,也是评估和改进实验方法的重要依据。因此,理解并严格执行色谱规程,是每一位从事色谱分析工作的人员的基本职责。

色谱规程范文

第1篇 使用气相色谱仪安全规程

1.气相色谱仪器必须专人保管,使用前必须阅读使用说明书。

2.严格遵守操作规程,如仪器出现故障应马上停止使用,并立即向车间负责人报告,查明原因,及时处理。不得擅自“修理”,并做好使用和故障情况登记及检测记录。

3.气体钢瓶压力低于1.5mpa(15kgf/cm2)时,应停止使用;载气纯度应在99.999%以上。

4.稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05mpa(0.5kgf/cm2)的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时,必须放松调节手柄(顺时针转动),以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动),防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。

5、色谱开机前应根据色谱手册正确安装色谱柱,并按要求老化色谱柱。

6.色谱开机前的流量调节程序

(1)载气(n2 or he):开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.5mpa。

(2)氢气: 打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4mpa。

(3)空气 :启动的空气压主机,调节输出压至0.4mpa。

(4)检漏: 用检漏液检查柱及管路是否漏气。

7.色谱开机

(1)接通gc及外设电源,仪器进入自检。

(2)打开电脑及外设电源,启动windows。

(3)进入windows系统后,双击电脑桌面的工作站图标,使仪器和工作联接{如有必要,输入用户编号(userid)和密码(password)并确认}。

(4)调出分析方法进行试样分析。

8.色谱关机程序

(1)将检测器熄火,

关闭空气、氢气;保持载气和尾吹气流量35~45ml/min左右;

(3)运行关机程序,使柱箱、进样器和检测器降温;

(4)将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,

(5)关闭载气。

将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。

第2篇 气相色谱仪安全操作规程

1. 操作规程

1)打开装有氮气的气瓶(注意打开前先调好各气体的所需刻度);

2)接通电源并开启仪器启动开关,开启后对仪器进行升温(100℃180℃.220℃);

3)待升温达到额定值后打开空气瓶与氮气瓶,并开启与之连接的电脑;

4)点击仪器操作软件输入相关测试内容。待一切准备就绪用火机对仪器进行点火操作,然后注射1ul的样品于仪器中进行测试,待出现稳定的峰波后则结束测试,查看数据。

2. 注意事项

1)检查电源装置是否正常,防止漏电;

2)开启仪器前必须保持室内空气流通,开启气罐时注意安全;

3)点火时注意人与机器的距离;

4)进样注射时注意轻拿轻放,谨防扎伤。

第3篇 岛津液相色谱仪操作规程

一、开机操作规程

1. 开机

按power键,按以下顺序依次开启hplc系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱

2. 脱气

将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的purge键,排液1~2min;再按一次purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。

3. 设定参数

按func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按enter键确认。在a泵面板上,按conc键,根据流动相比例,设置b泵比例。

4. 启动流速

先按ce键显示初始屏幕,然后按一下func键,屏幕显示区闪烁,提示可以输入数值,按enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按enter键之前,按ce键可以删除新设定的数值。

5. 准备进样

平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。

6. 梯度洗脱

先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按enter键,按照规定流程进行设定。

6.1 如有要删除的程序步骤,就按enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。

6.2切记:最后设定好程序,按ce键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。

7. 清洗

首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。

8. 关闭hplc系统各设备所有电源,且倾倒废液。

二、注意事项

1. 特别注意:一定打开排液阀,再按purge键,否则很容易把色谱柱冲塌陷。

2. 如果流动相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统40~60min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。

3. 如果流动相中含有离子对或缓冲盐,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统60~90min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。

4. 如果管路长时间不用,请用100%甲醇把管路冲洗干净,以免管路发霉、长菌、腐败。

5. 经常将2个管路相互使用不同的流动相。

6. 特别注意:在做样品制备时,一定记住要将检测器中,入口的阻尼管更换为 二通。

7.如果仪器可以连续使用,不必关机,如果超过4h以上,就可以考虑关机,节约氘灯寿命。

第4篇 gc112a气相色谱苯试验安全操作规程

1.打开氮气瓶总阀开关,调节输出压力为0.3~0.5mpa左右。

2.打开主机电源开关(电源电压为220v),按“起始”键,仪器温度自动上升。检查仪器运转是否正常并填写仪器使用记录。温度设置:

柱箱温度:柱箱+初始温度+90+键入;

进样器温度:进样器+150+键入;

检测器:换档+检测器+150+键入;

解吸仪:热导+350+键入。

3.等各项温度升到设定值以后,打开氢气发生器和空气发生器电源开关。

4.调节氢气阀为4.8圈,空气为6.2圈,按点火键约5~10秒钟,自动点火。

5.等基线走直以后,即可进样分析。

6.将解吸管(所采集样品)放入解吸仪,开关阀关闭,手动进样器置于反吹位置。8分钟后将进样器置解吸位置,同时按仪器“起始”键(开始程序升温)并点击工作站开始采集。

7.2min后进样结束后,把进样器置于反吹位置,打开开关阀,并把解吸管取出冷却。

8.填写仪器使用记录。

9.维护保养:仪器长时间不用时,每月要进行一次通电运行检查。

第5篇 色谱自动分析仪的安全操作规程

(1)打开氮气瓶的总阀,其分压为0.5mpa。

(2)观察氢气发生器水位,若在上下限内,则打开氢气发生器。

(3)当氢气发生器压力升到0.4mpa后,打开色谱仪电源开关和采样柜的电源开关,并按“运行”键,观察转化温度。不同部件转化温度如下:

柱箱i(按2):60℃,热导i(按3):100℃,氢焰i(按4):

150℃,转化i(按5):360℃,柱箱ⅱ:70℃,其余为0℃。

(4)当“转化”升到360℃后,打开空气发生器(先打开局部通风机开关,再打开工作开关),压力升到0.4mpa后,打开色谱仪上“桥流”开关,点火,7~8s听到响声后(必须确认点着),将灵敏度拨到“中档”。

(5)稳定1.5h后,做标气。

(6)取一球胆标气插在1号管处。打开工作站,选择“采样”下的“自动采样参数设置”,选择管号1,点“启动自动采样器”。

(7)当分析完毕后,选择a通道的谱图→点“方法”下的“组分表”→新建组分表→全部更新组分表内容→根据保留时间填组分名→浓度1→刷新,选择“分析计算”下的“计算结果”,含量应与组分表填的浓度一致,然后选择“文件”下的“新建方法”,添入“方法名称”,确定。同理做b、c通道的组分表,并保存。

(8)做完组分表,化验井下气体,得出结果即可。

(9)选择“分析计算”下的“结果报表”,根据采样时间打印报表。

(10)关机。关闭“桥流”开关,将灵敏度拨回“低档”;关色谱仪电源开关和采样柜的电源开关;关闭空气发生器,先关闭空气发生器的工作开关,并按下放水阀,使其压力恢复到0点,20min后关闭局部通风机开关;关闭氢气发生器;2h后关闭氮气。

第6篇 气相色谱室安全规程

1.开启色谱前要严格检查气路,避免氢气管线漏气,要使用捡漏设备定期检查氢气是否泄漏;实验室内应安装氢气感应器,保持氢气在较低浓度。

2.在实验过程中,色谱进样口、检测器和进样口检测器的盖子温度较高,不能用手触摸;散热部分的部件不能覆盖,以免引起仪器过热;易燃材料应远离废热气体排放口;有维修资格的维修人员才能打开仪器的后盖,以免被高压电点击。

3.确定供应之压力流量计的氢气压力不超过500kpa,以防毁坏流量控制器,造成大量氢气从fid检测器中流出,导致严重火灾。

4.高压钢瓶直立放置时应用夹子或绳子固定,以免翻到,高压钢瓶应避免阳光照晒并远离火源;钢瓶上的减压阀不能有油污;气体管线内壁应进行除油污处理,合格后方可使用。

5.实验室内要清除所有火源;如果发现室内氢气浓度较高,严禁开关实验室内各类电器开关,应打开实验室门窗,保持通风。

6.切勿将高压氢气直接排入实验室内;切换气体时,严禁将氢气连接至空气管线入口,以避免发生意外。

7.实验室内要保持良好的通风,从tcd或者ecd检测器排除的氢气,以及从fid检测器排除的气体,应使用吸气罩及时排除,防止氢气在室内聚集。

8.试验结束后,当需要停止色谱时,应先关闭氢气阀门,再关电源,最后执行其他装置停止程序;并用密封塞堵住柱子的安装口,防止氢气渗入柱箱引起爆炸。

9.色谱实验室内应保持干净整洁,仪器试验台后面不能放置各类易燃材料;色谱背部盖板距离墙的距离应不小于400mm;左右两侧与其它色谱的距离不小于100mm;背部维修和检查的空间应保持足够的距离。

第7篇 gc122气相色谱tvoc试验安全操作规程

1.打开氮气瓶总阀开关,调节输出压力为0.3~0.5mpa左右。

2.打开主机电源开关(电源电压为220v),按“起始”键,仪器温度自动上升。检查仪器运转是否正常并填写仪器使用记录。温度设置:

柱箱温度:柱箱+初始温度+50+键入;柱箱+初始时间+10+键入;

柱箱+速率+5+键入;柱箱+终止温度+250+键入;

柱箱+终止时间+5+键入;

进样器温度:进样器+250+键入;

检测器:换档+检测器+250+键入;

解吸仪:热导+300+键入。

3.等各项温度升到设定值以后,打开氢气发生器和空气发生器电源开关。

4.调节氢气阀为4.8圈,空气为6.2圈,按点火键约5~10秒钟,自动点火。

5.等基线走直以后,即可进样分析。

6.将解吸管(所采集样品)放入解吸仪,开关阀关闭,手动进样器置于反吹位置。8分钟后将进样器置解吸位置,同时按仪器“起始”键(开始程序升温)并点击工作站开始采集。

7.2min后进样结束后,把进样器置于反吹位置,打开开关阀,并把解吸管取出冷却。

8.填写仪器使用记录。

9.维护保养:仪器长时间不用时,每月要进行一次通电运行检查。

色谱规程7篇

有哪些色谱规程涵盖了多种类型,主要包括气相色谱(gc)、液相色谱(lc)、超高效液相色谱(uplc)、毛细管电泳色谱(ce)等。每种色谱技术都有其独特的应用领域和优势,例如gc适用于挥发性和半
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