- 目录
有哪些
色谱仪是一种广泛应用于化学、生物和制药等领域的分析设备,其主要类型包括气相色谱仪(gc)、液相色谱仪(lc)、超高效液相色谱仪(uhplc)、毛细管电泳色谱仪(ce)以及质谱联用色谱仪(如gc-ms、lc-ms)等。这些仪器通过分离混合物中的化合物,帮助科学家们鉴定和定量分析样品的组成。
标准
在使用色谱仪进行分析时,需遵循一系列标准操作程序:
1. 样品准备:确保样品纯度、稳定性,必要时进行预处理,如萃取、过滤等。
2. 色谱柱选择:依据待测物质的性质,选择合适的固定相和流动相,保证分离效果。
3. 流动相配制:使用高质量溶剂,控制流速和比例,确保色谱峰的分辨率和保留时间的重现性。
4. 检测器设定:根据目标化合物的响应特性,调整检测器灵敏度和工作模式。
5. 方法验证:进行方法的特异性、线性范围、精密度、准确度和耐用性验证,确保结果可靠。
6. 数据处理:使用专业的色谱软件进行峰识别、峰面积计算及定量分析,遵循gxp法规进行记录和报告。
是什么意思
色谱仪规程的实施意味着在实验过程中必须严格按照既定的标准操作步骤执行,确保实验结果的准确性和可重复性。这涉及到从样品处理到数据分析的每个环节,都需要精细操作,以降低误差。例如,选择合适的色谱柱是为了确保不同化合物能有效分离;流动相的控制是为了优化分离效率;而方法验证则旨在确认分析方法的科学性和合规性。此外,数据处理阶段的严谨性是确保实验结果可信度的关键,需要遵守相关的法规和质量标准,以保障实验结果的公正性和透明度。在实际操作中,应结合专业知识和经验,灵活应对可能出现的问题,不断优化和改进分析方法,以提升色谱分析的效能。
色谱仪规程范文
第1篇 使用气相色谱仪安全规程
1.气相色谱仪器必须专人保管,使用前必须阅读使用说明书。
2.严格遵守操作规程,如仪器出现故障应马上停止使用,并立即向车间负责人报告,查明原因,及时处理。不得擅自“修理”,并做好使用和故障情况登记及检测记录。
3.气体钢瓶压力低于1.5mpa(15kgf/cm2)时,应停止使用;载气纯度应在99.999%以上。
4.稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05mpa(0.5kgf/cm2)的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时,必须放松调节手柄(顺时针转动),以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动),防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。
5、色谱开机前应根据色谱手册正确安装色谱柱,并按要求老化色谱柱。
6.色谱开机前的流量调节程序
(1)载气(n2 or he):开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.5mpa。
(2)氢气: 打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4mpa。
(3)空气 :启动的空气压主机,调节输出压至0.4mpa。
(4)检漏: 用检漏液检查柱及管路是否漏气。
7.色谱开机
(1)接通gc及外设电源,仪器进入自检。
(2)打开电脑及外设电源,启动windows。
(3)进入windows系统后,双击电脑桌面的工作站图标,使仪器和工作联接{如有必要,输入用户编号(userid)和密码(password)并确认}。
(4)调出分析方法进行试样分析。
8.色谱关机程序
(1)将检测器熄火,
关闭空气、氢气;保持载气和尾吹气流量35~45ml/min左右;
(3)运行关机程序,使柱箱、进样器和检测器降温;
(4)将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,
(5)关闭载气。
将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。
第2篇 岛津液相色谱仪操作规程
一、开机操作规程
1. 开机
按power键,按以下顺序依次开启hplc系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱
2. 脱气
将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的purge键,排液1~2min;再按一次purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。
3. 设定参数
按func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按enter键确认。在a泵面板上,按conc键,根据流动相比例,设置b泵比例。
4. 启动流速
先按ce键显示初始屏幕,然后按一下func键,屏幕显示区闪烁,提示可以输入数值,按enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按enter键之前,按ce键可以删除新设定的数值。
5. 准备进样
平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。
6. 梯度洗脱
先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按enter键,按照规定流程进行设定。
6.1 如有要删除的程序步骤,就按enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。
6.2切记:最后设定好程序,按ce键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。
7. 清洗
首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。
8. 关闭hplc系统各设备所有电源,且倾倒废液。
二、注意事项
1. 特别注意:一定打开排液阀,再按purge键,否则很容易把色谱柱冲塌陷。
2. 如果流动相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统40~60min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
3. 如果流动相中含有离子对或缓冲盐,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统60~90min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
4. 如果管路长时间不用,请用100%甲醇把管路冲洗干净,以免管路发霉、长菌、腐败。
5. 经常将2个管路相互使用不同的流动相。
6. 特别注意:在做样品制备时,一定记住要将检测器中,入口的阻尼管更换为 二通。
7.如果仪器可以连续使用,不必关机,如果超过4h以上,就可以考虑关机,节约氘灯寿命。
第3篇 气相色谱仪安全操作规程
1. 操作规程
1)打开装有氮气的气瓶(注意打开前先调好各气体的所需刻度);
2)接通电源并开启仪器启动开关,开启后对仪器进行升温(100℃180℃.220℃);
3)待升温达到额定值后打开空气瓶与氮气瓶,并开启与之连接的电脑;
4)点击仪器操作软件输入相关测试内容。待一切准备就绪用火机对仪器进行点火操作,然后注射1ul的样品于仪器中进行测试,待出现稳定的峰波后则结束测试,查看数据。
2. 注意事项
1)检查电源装置是否正常,防止漏电;
2)开启仪器前必须保持室内空气流通,开启气罐时注意安全;
3)点火时注意人与机器的距离;
4)进样注射时注意轻拿轻放,谨防扎伤。