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有哪些
色谱操作规程
色谱操作规程涵盖了从样品准备、仪器设置、实验运行到数据分析等一系列步骤,旨在确保实验结果的准确性和可重复性。主要包括以下部分:
1. 样品处理:包括样品的采集、储存、制备和预处理,以保证样品的稳定性和分析的适宜性。
2. 色谱柱选择:根据待测物质的性质和实验要求,选择合适的色谱柱类型、长度和填料。
3. 流动相配制:依据样品特性和分离需求,精确配制流动相,确保良好的分离效果。
4. 仪器校准:定期对色谱仪进行校准,确保其性能稳定,测量结果准确。
5. 实验条件设定:包括流速、温度、压力等参数的设定,需根据实验目标进行调整。
6. 进样操作:控制进样量和速度,避免对色谱柱造成损伤。
7. 数据记录与分析:实时记录色谱图,对峰面积、保留时间等关键参数进行分析。
目的和意义
色谱操作规程的存在,主要有以下几点重要意义:
1. 提高实验效率:规范的操作流程能减少错误,提高实验效率,节省时间和资源。
2. 确保数据质量:遵循规程操作,可以降低误差,保证实验数据的可靠性和一致性。
3. 保障人员安全:标准操作可以防止化学品泄漏、设备损坏等安全事故的发生。
4. 符合法规要求:在许多行业中,如医药、食品等,色谱分析需遵循严格的法规和标准,规程有助于满足这些要求。
注意事项
在执行色谱操作规程时,务必注意以下事项:
1. 操作前仔细阅读并理解规程,不清楚的地方及时向有经验的同事或导师请教。
2. 实验室环境应保持整洁,避免污染物干扰实验结果。
3. 在接触化学品时,务必佩戴防护设备,遵守实验室安全规定。
4. 实验过程中,密切关注仪器运行状态,及时处理异常情况。
5. 数据记录要详细、准确,避免遗漏或误解。
6. 定期维护和清洁色谱仪,确保其良好运行状态。
7. 不断学习和更新色谱技术知识,适应新的实验需求和挑战。
请每位实验人员严格遵守上述规程,以确保我们的色谱实验工作高效、安全地进行。
色谱操作规程范文
第1篇 岛津液相色谱仪操作规程
一、开机操作规程
1. 开机
按power键,按以下顺序依次开启hplc系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱
2. 脱气
将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的purge键,排液1~2min;再按一次purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。
3. 设定参数
按func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按enter键确认。在a泵面板上,按conc键,根据流动相比例,设置b泵比例。
4. 启动流速
先按ce键显示初始屏幕,然后按一下func键,屏幕显示区闪烁,提示可以输入数值,按enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按enter键之前,按ce键可以删除新设定的数值。
5. 准备进样
平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。
6. 梯度洗脱
先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按enter键,按照规定流程进行设定。
6.1 如有要删除的程序步骤,就按enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。
6.2切记:最后设定好程序,按ce键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。
7. 清洗
首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。
8. 关闭hplc系统各设备所有电源,且倾倒废液。
二、注意事项
1. 特别注意:一定打开排液阀,再按purge键,否则很容易把色谱柱冲塌陷。
2. 如果流动相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统40~60min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
3. 如果流动相中含有离子对或缓冲盐,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统60~90min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
4. 如果管路长时间不用,请用100%甲醇把管路冲洗干净,以免管路发霉、长菌、腐败。
5. 经常将2个管路相互使用不同的流动相。
6. 特别注意:在做样品制备时,一定记住要将检测器中,入口的阻尼管更换为 二通。
7.如果仪器可以连续使用,不必关机,如果超过4h以上,就可以考虑关机,节约氘灯寿命。
第2篇 gc112a气相色谱苯试验安全操作规程
1.打开氮气瓶总阀开关,调节输出压力为0.3~0.5mpa左右。
2.打开主机电源开关(电源电压为220v),按“起始”键,仪器温度自动上升。检查仪器运转是否正常并填写仪器使用记录。温度设置:
柱箱温度:柱箱+初始温度+90+键入;
进样器温度:进样器+150+键入;
检测器:换档+检测器+150+键入;
解吸仪:热导+350+键入。
3.等各项温度升到设定值以后,打开氢气发生器和空气发生器电源开关。
4.调节氢气阀为4.8圈,空气为6.2圈,按点火键约5~10秒钟,自动点火。
5.等基线走直以后,即可进样分析。
6.将解吸管(所采集样品)放入解吸仪,开关阀关闭,手动进样器置于反吹位置。8分钟后将进样器置解吸位置,同时按仪器“起始”键(开始程序升温)并点击工作站开始采集。
7.2min后进样结束后,把进样器置于反吹位置,打开开关阀,并把解吸管取出冷却。
8.填写仪器使用记录。
9.维护保养:仪器长时间不用时,每月要进行一次通电运行检查。
第3篇 gc122气相色谱tvoc试验安全操作规程
1.打开氮气瓶总阀开关,调节输出压力为0.3~0.5mpa左右。
2.打开主机电源开关(电源电压为220v),按“起始”键,仪器温度自动上升。检查仪器运转是否正常并填写仪器使用记录。温度设置:
柱箱温度:柱箱+初始温度+50+键入;柱箱+初始时间+10+键入;
柱箱+速率+5+键入;柱箱+终止温度+250+键入;
柱箱+终止时间+5+键入;
进样器温度:进样器+250+键入;
检测器:换档+检测器+250+键入;
解吸仪:热导+300+键入。
3.等各项温度升到设定值以后,打开氢气发生器和空气发生器电源开关。
4.调节氢气阀为4.8圈,空气为6.2圈,按点火键约5~10秒钟,自动点火。
5.等基线走直以后,即可进样分析。
6.将解吸管(所采集样品)放入解吸仪,开关阀关闭,手动进样器置于反吹位置。8分钟后将进样器置解吸位置,同时按仪器“起始”键(开始程序升温)并点击工作站开始采集。
7.2min后进样结束后,把进样器置于反吹位置,打开开关阀,并把解吸管取出冷却。
8.填写仪器使用记录。
9.维护保养:仪器长时间不用时,每月要进行一次通电运行检查。
第4篇 气相色谱仪安全操作规程
1. 操作规程
1)打开装有氮气的气瓶(注意打开前先调好各气体的所需刻度);
2)接通电源并开启仪器启动开关,开启后对仪器进行升温(100℃180℃.220℃);
3)待升温达到额定值后打开空气瓶与氮气瓶,并开启与之连接的电脑;
4)点击仪器操作软件输入相关测试内容。待一切准备就绪用火机对仪器进行点火操作,然后注射1ul的样品于仪器中进行测试,待出现稳定的峰波后则结束测试,查看数据。
2. 注意事项
1)检查电源装置是否正常,防止漏电;
2)开启仪器前必须保持室内空气流通,开启气罐时注意安全;
3)点火时注意人与机器的距离;
4)进样注射时注意轻拿轻放,谨防扎伤。
第5篇 色谱自动分析仪的安全操作规程
(1)打开氮气瓶的总阀,其分压为0.5mpa。
(2)观察氢气发生器水位,若在上下限内,则打开氢气发生器。
(3)当氢气发生器压力升到0.4mpa后,打开色谱仪电源开关和采样柜的电源开关,并按“运行”键,观察转化温度。不同部件转化温度如下:
柱箱i(按2):60℃,热导i(按3):100℃,氢焰i(按4):
150℃,转化i(按5):360℃,柱箱ⅱ:70℃,其余为0℃。
(4)当“转化”升到360℃后,打开空气发生器(先打开局部通风机开关,再打开工作开关),压力升到0.4mpa后,打开色谱仪上“桥流”开关,点火,7~8s听到响声后(必须确认点着),将灵敏度拨到“中档”。
(5)稳定1.5h后,做标气。
(6)取一球胆标气插在1号管处。打开工作站,选择“采样”下的“自动采样参数设置”,选择管号1,点“启动自动采样器”。
(7)当分析完毕后,选择a通道的谱图→点“方法”下的“组分表”→新建组分表→全部更新组分表内容→根据保留时间填组分名→浓度1→刷新,选择“分析计算”下的“计算结果”,含量应与组分表填的浓度一致,然后选择“文件”下的“新建方法”,添入“方法名称”,确定。同理做b、c通道的组分表,并保存。
(8)做完组分表,化验井下气体,得出结果即可。
(9)选择“分析计算”下的“结果报表”,根据采样时间打印报表。
(10)关机。关闭“桥流”开关,将灵敏度拨回“低档”;关色谱仪电源开关和采样柜的电源开关;关闭空气发生器,先关闭空气发生器的工作开关,并按下放水阀,使其压力恢复到0点,20min后关闭局部通风机开关;关闭氢气发生器;2h后关闭氮气。