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岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪是一种广泛应用的分析仪器,主要用于化学、生物、医药等领域样品的分离、定量和鉴定。以下是其主要的操作步骤:
1. 设备准备:
- 检查电源及接地线是否正常。
- 确保流动相已充分脱气,并按比例混合均匀。
- 安装合适的色谱柱,确保密封无泄漏。
2. 系统初始化:
- 开启仪器电源,预热一段时间。
- 设置合适的流速、压力和温度参数。
- 调整检测器灵敏度,进行零点校正。
3. 样品处理:
- 将待测样品溶解于适当的溶剂中。
- 过滤样品,去除颗粒物。
- 设置进样量,进行进样操作。
4. 运行分析:
- 启动程序,开始进样分析。
- 观察色谱图,记录峰的保留时间和面积。
- 结束后,冲洗系统,清除残留样品。
5. 数据处理:
- 记录并分析色谱数据,进行定性定量。
- 比较标准曲线,确定样品成分含量。
目的和意义
岛津液相色谱仪操作规程旨在保证实验的准确性和重复性,通过规范的操作流程,减少误差,提高分析结果的可靠性。该规程对于科研工作者而言,是确保实验数据质量的重要保障,有助于提升研究的科学性和有效性。遵循规程也有助于延长设备使用寿命,降低维护成本。
注意事项
1. 操作前务必熟悉设备操作手册,了解仪器各部分功能和操作方法。
2. 使用过程中,注意个人防护,避免接触有害物质。
3. 遵循正确的样品制备和处理步骤,防止污染和交叉反应。
4. 实时监控系统压力和温度,异常时立即停机检查。
5. 定期维护和校准仪器,确保其性能稳定。
6. 保持实验室环境整洁,避免尘埃和振动影响分析结果。
7. 不得擅自修改系统参数,以免影响分析精度。
8. 在色谱图出现异常时,需重新检查样品和操作步骤。
9. 严格遵守实验室安全规定,确保实验安全。
以上操作规程旨在提供基本指导,具体操作还需结合实验室条件和实验需求进行调整。在实际工作中,应结合专业背景和实践经验,灵活应用,确保实验的顺利进行。
岛津液相色谱仪操作规程范文
一、开机操作规程
1. 开机
按power键,按以下顺序依次开启hplc系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱
2. 脱气
将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的purge键,排液1~2min;再按一次purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。
3. 设定参数
按func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按enter键确认。在a泵面板上,按conc键,根据流动相比例,设置b泵比例。
4. 启动流速
先按ce键显示初始屏幕,然后按一下func键,屏幕显示区闪烁,提示可以输入数值,按enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按enter键之前,按ce键可以删除新设定的数值。
5. 准备进样
平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。
6. 梯度洗脱
先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按enter键,按照规定流程进行设定。
6.1 如有要删除的程序步骤,就按enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。
6.2切记:最后设定好程序,按ce键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。
7. 清洗
首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。
8. 关闭hplc系统各设备所有电源,且倾倒废液。
二、注意事项
1. 特别注意:一定打开排液阀,再按purge键,否则很容易把色谱柱冲塌陷。
2. 如果流动相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统40~60min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
3. 如果流动相中含有离子对或缓冲盐,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统60~90min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
4. 如果管路长时间不用,请用100%甲醇把管路冲洗干净,以免管路发霉、长菌、腐败。
5. 经常将2个管路相互使用不同的流动相。
6. 特别注意:在做样品制备时,一定记住要将检测器中,入口的阻尼管更换为 二通。
7.如果仪器可以连续使用,不必关机,如果超过4h以上,就可以考虑关机,节约氘灯寿命。