有哪些
滴定规程主要包括以下几个关键步骤：
1. 样品准备：确保样品纯净无杂质，必要时进行适当的预处理，如过滤、稀释或酸化。
2. 试剂配制：按照标准方法配制滴定液，如酸碱滴定中的标准氢氧化钠溶液或碘量法中的碘溶液。
3. 滴定装置校准：使用已知浓度的标准溶液对滴定管进行校准，以确保滴定体积的准确性。
4. 反应条件设定：控制适宜的温度、酸碱度等条件，以保证反应的完全进行。
5. 滴定过程：滴定至终点，记录消耗的滴定液体积。
6. 结果计算：依据滴定反应的化学计量关系，计算样品中待测组分的含量。
7. 数据记录与报告：详细记录实验过程和结果，准备实验报告。
标准
滴定规程需遵循以下标准：
1. iso 6353-1:1982 - 化学分析 - 滴定分析 - 第一部分：基本原则和通用要求。
2. astm e287-18 - 标准试验方法 - 酸碱滴定法测定无机酸或碱的浓度。
3. iupac gold book - 国际纯粹与应用化学联合会的金书中关于滴定的定义和指南。
这些标准规定了滴定的精确度、准确度和可重复性，确保实验结果的可靠性。
是什么意思
滴定规程是指在化学分析中，通过定量添加一种已知浓度的试剂（滴定剂）到待测样品中，直到达到化学反应平衡点（终点），以此测定样品中特定成分含量的方法。规程详细规定了从样品处理、试剂准备、滴定条件设定、滴定过程、结果计算到报告编写的所有步骤，旨在保证分析过程的一致性和准确性。滴定规程的应用广泛，涵盖了制药、环境监测、食品和饮料等诸多领域。遵循规程执行滴定实验，可以有效减少误差，提高分析测试的可信度。
滴定规程范文
第1篇 制梁场氯化物指标硝酸银滴定法监测规程
制梁场氯化物指标的监测规程--硝酸银滴定法
1.目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高水质监测 数据的准确性,特制定本规程。
2.适用范围
本监测规程适用于中铁__局集团第_工程有限公司__制梁场。
3.原理
在中性或者弱碱性范围内(ph=6.5~10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸 银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完 全沉淀出来后,然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示 氯离子滴定的终点达到。沉淀滴定反应如下:
铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关,必须加入足量的指示剂。且由 于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸 馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
4.试剂
监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂,其 他监测试剂除非另有说明,均为符合国家标准的分析纯试剂;监测用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。
4.1 氯化钠标准溶液c(nacl)=0.0141mol/l,相当于500mg/l氯化物含量 :将基准试剂氯化钠置于坩埚内,在500~600℃加热40~50min。在干燥器中冷 却后称取8.2400g溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000ml。吸取10.0ml,用水 定容至100ml,此溶液每毫升含0.500mg氯化物()。
4.2 硝酸银标准溶液c(agno3 )=0.0141mol/l:称取于105℃烘干半小时 的硝酸银2.3950g,溶于蒸馏水并稀释至1000ml,贮存于棕色瓶中。用氯化钠标 准溶液标定其准确浓度,步骤如下:
吸取25.00ml氯化钠标准溶液置锥形瓶中,加蒸馏水25ml。另取一锥形瓶, 取50ml蒸馏水作为空白。各加入1ml铬酸钾溶液指示剂,在不断摇动下用硝酸银 标准溶液滴定,至刚出现砖红色沉淀为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的 氯化物量,然后校正其浓度,再做最后标定。
1ml此标准溶液相当于0.50mg氯化物()。
4.3 铬酸钾溶液:50g/l:称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银至 有红色沉淀生成,摇匀,静置12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100ml。
4.4 酚酞指示液:称取0.5g酚酞,溶于50ml 95%乙醇中,加入50ml蒸馏水 ,再滴加0.05mol/l氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。
4.5 硫酸溶液,c(1/2h2so4)= 0.05mol/l。
4.6 0.2%氢氧化钠溶液,称取0.2g氢氧化钠,溶于水中并稀释至100ml。
4.7 氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾(kal(so4)2.12h2o)于1000ml蒸 馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置约1h后,移至一 个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗涤液不含氯离子为止。用蒸馏水 稀释至约为1l。
4.830%过氧化氢(h2o2)。
4.9 高锰酸钾,c(1/5kmno4)=0.01 mol/l。
4.1095%乙醇。
5.仪器
① 常用化验室仪器和以下仪器
② 锥形瓶,150ml。
③ 滴定管,50ml,棕色。
④ 吸管,5ml。25 ml
6.采样和样品贮存
采集代表性水样,放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存 时不必加入特别的防腐剂。
7.步骤
7.1 干扰排除
若无以下各种干扰,此预处理步骤可以省去。
(1)如水样浑浊或带有颜色,则取150ml或适量水样稀释至150ml,置于 250ml锥形瓶内。加入2ml氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初20ml的滤液, 用干净清洁锥形瓶接取滤液备用。
(2)如果水样有机物含量高或者色度大,可用马弗炉灰化法预先处理水样 。取适量废水于瓷蒸发皿中,调节ph至8~9,在水浴上蒸干,置于马弗炉中在 600℃灼烧1h,取出冷却后,加10ml蒸馏水使溶解,移入锥形瓶中,调节ph至7 左右,稀释至50ml。
(3)由有机质产生的较轻色度,可以加入0.01 mol/l高锰酸钾2ml煮沸。 再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色,过滤,滤液贮存于锥形瓶中备 用。
(4)如果水样中含有硫化物、亚硝酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液 将水调节至中性或者弱碱性,加入1ml 30%过氧化氢,摇匀。1min后,加热至 70~80℃,以除去过量的过氧化氢。
(5)水样的高锰酸盐指数超过15mg/l,可加入少量高锰酸钾晶体,煮沸。 加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾,再进行过滤。
7.2 样品监测
(1)取50ml水样或经过处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样用水 稀释至50ml)置于锥形瓶中;另取一锥形瓶加入50ml蒸馏水作空白。
(2)如水样的ph值在6.5~10.5范围时,可直接滴定。超出此范围的水样 应以酚酞作指示剂,用0.05mol/l硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至ph为8.0 左右。
(3)加1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即 为终点。同时作空白滴定。
8.结果的表示
氯化物c(mg/l)按以下公式计算
c(mg/l)=
式中:v1―蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积(ml)
v2―水样消耗硝酸银溶液体积(ml)
m―硝酸银标准溶液浓度(mol/l)
v―水样体积(ml)mol/l
35.45―氯离子(cl- )摩尔质量(g/mol)
9.注意事项
铬酸钾在水样中的浓度影响终点达到的迟早,在50~100ml滴定液中加入 1ml 5%铬酸钾溶液,使cro42-浓度为2.6×10-3~5.2×10-3mol/l。在滴定终 点时,硝酸银加入量略过终点,可用空白测定值消除。
10.相关文件
国标gb11896-89
中铁__局集团有限公司化验与监测管理方法
11、相关记录
硝酸银滴定法监测氯化物原始记录
第2篇 制梁场氨氮（nh3-n）指标蒸馏滴定法监测规程
制梁场氨氮(nh3-n)指标的监测规程--蒸馏滴定法
1.目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高监测数据的准确性,特制定本规程。
2.适用范围
本监测规程适用于中铁__局集团第_工程有限公司__制梁场。
3.定义、原理及干扰消除
3.1 定义:
氨氮(nh3-n)以游离(nh3)或(nh4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水中的ph值和水温。当ph高时,游离氨的比例高。反之,则氨盐的比例高,水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和自净的状况。
3.2 原理:
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至ph6.0-7.4范围,加入氧化镁使水样呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被硼酸溶液吸收,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用硫酸标准溶液滴定溜出液中的铵。
注:本方法适用于饮用水和废水中氨的测定。
3.3 干扰:
3.3.1 尿素可能是主要干扰,它在规定条件下以氨馏出,从而引起结果偏高;挥发性胺类也引起干扰,它们会被馏出并在滴定时与酸反应,因而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺也会以这种方式被测定。
3.3.2 当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。
4.试剂
监测时硫酸标准试剂的无水碳酸钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂,其他监测试剂除非另有说明,均为符合国家标准的分析纯试剂;监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 混合指示剂:称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用(可使用一个月)。
注:为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液或亚甲基蓝溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。
4.2 硫酸标准溶液(1/2h2so4=0.020mol/l):分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的优级纯或基准试剂级无水碳酸钠(na2co3)约0.5g(称准至0.0001g),
溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度。
硫酸溶液浓度(1/2h2so4,mol/l)=
式中:w――碳酸钠的重量(g);
v――硫酸溶液的体积(ml);
52.995――(1/2na2co3)摩尔质量(g/mol)。
4.3 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1l。
4.4 无氨水:用下列方法之一制备
4.4.1 离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存。
4.4.2 蒸馏法
在1000ml是蒸馏水中,加0.1ml硫酸(=1.84g/ml),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50ml馏去液,然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
4.5 防爆沸颗粒。
4.6 防沫剂:如石蜡碎片。
5.仪器
5.1常用化验室仪器。
5.2500ml 凯氏烧瓶、直型冷凝管
5.3酸式滴定管、锥形瓶
5.4电炉
5.5蒸馏器:
由一个500~800ml的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝器末端可连接一适当长度的滴管,使出口端浸入吸收液面下约2cm。
6.水样采样、保存和试样准备
6.1 加250ml水样于凯氏烧瓶中,加入适量沸石
6.2 试样的制备:加热蒸馏,至蒸馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。
6.3 实验室样品应收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析,否则应在2~5℃下存放,或用硫酸(=1.84g/ml)将样品酸化,使ph<2。应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。
7.步骤
7.1 水样的测定
7.1.1 于全部蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的蒸馏出液中,加2滴混合指示剂,用0.020mol/l硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止,记录硫酸溶液的用量。
7.1.2 空白监测:以无氨水代替水样,同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。
8.结果的表示
按下式计算:
nh3-n(n,mg/l)=
式中:a――滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml);
b――空白试验消耗硫酸溶液体积(ml);
m――硫酸溶液浓度(mol/l);
v――水样体积(ml);
14.01――氨氮(n)摩尔质量。
9.注意事项
9.1 蒸馏时应避免发生暴沸,否则会造成蒸馏出液温度升高,氨吸收不完全。
9.2 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。
10.相关文件
国标gb7478-87
中铁__局集团有限公司化验与检测管理方法
11.相关记录
滴定法监测氨氮原始记录
标准溶液配制标定原始记录
第3篇 滴定仪器使用操作规程
1、 检查发现漏液的滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用，检漏合格的滴定管，需用纯化水洗涤3-4次。
2、倒入溶液时，关闭活塞，用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处，稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒入溶液，让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。
3、洗涤：用溶液洗滴定管时，要注意务必使溶液洗遍全管，并使溶液与管壁接触1-2分钟，每次都要冲洗滴定管出口管尖，并尽量放尽残留溶液。然后关好酸管活塞，倒入溶液至?斂潭纫陨衔埂?
4、排尽气泡后，加入溶液使之在?斂潭纫陨希俚鹘谝好嬖?.00刻度处，备用。如液面不在0.00ml时，则要记下初读数。
5、用左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握。
6、试验结束后，应用蒸馏水将所有试验容器刷洗干净。
第4篇 砂氯离子滴定检测安全操作规程
1 目的
规范员工行为，实现作业标准化 ，确保人身和设备安全
2 范围
适用于砂氯离子滴定检测 过程
3 风险辨识
物体打击、触电灼烫机械伤害
4 防护用品
工作服、防护手套劳保鞋眼镜
5 操作流程
5.1 作业前
5.1.1 操作人员上岗前需接受专项培训，经考核合格后方可独立。
5.1.2 检查干燥箱电源接线，开机试运行防止触。
5.1.3 检查药品及试剂摆放合理，便于操作。
5.1.4 清洗滴定管及移液等玻璃器具，安装固好防止划伤。
5.1.5 按规范要求穿戴好个人防护用品。
5.2 作业中
5.2.1 试样烘干，待冷却后取出。 详见《电热恒温鼓风燥箱操作规程》试样烘干，待冷却后取出。
详见《电热恒温鼓风燥箱操作规程》5.2.2 蒸馏水浸泡砂时，握紧磨口试剂瓶及量筒等玻璃器皿防止滑落。
5.2.3 铬酸钾指示剂添加及硝银滴定时，应接近液面摇动锥形瓶要匀速防止溶溅出。 铬酸钾指示剂添加及硝银滴定时，应接近液面摇动锥形瓶要匀速防止溶溅出。 铬酸钾指示剂添加及硝银滴定时，应接近液面摇动锥形瓶要匀速防止溶溅出。 铬酸钾指示剂添加及硝银滴定时，应接近液面摇动锥形瓶要匀速防止溶溅出。
5.3 作业后
145 / 186
5.3.1 试验完毕后关闭设备电源。
5.3.2 清洗器具并整理归位。
5.3.3 对废弃物进行统一回收，无害化处理。
6 应急措施
6.1 发生烧（烫）伤时，如小面积则立即用大量干净的水冲洗至少 发生烧（烫）伤时，如小面积则立即用大量干净的水冲洗至少 发生烧（烫）伤时，如小面积则立即用大量干净的水冲洗至少 发生烧（烫）伤时，如小面积则立即用大量干净的水冲洗至少 30 分钟， 涂烧伤膏分钟， 涂烧伤膏严重的则送医院救治。
6.1.1 皮肤接触：用肥皂水及清彻底冲洗，若有灼伤按处理就医。
6.1.2 眼睛接触：拉开睑，用流动清水冲洗 15 分钟，就医。
6.2 发生物体打击事故后，应马上组织抢救伤者根据害情况进行处置。
6.3 发生机械伤害时，应先切断危险源防止二次根据情况进行处置。
6.4发电触电时，切断电源，使触电人尽快摆脱触电。
