有哪些
1. 安全储存
2. 操作处理
3. 应急响应
4. 健康与安全防护
5. 废弃物管理
标准
1. 安全储存：硝酸应储存在阴凉、干燥、通风良好的地方，远离火源和热源。储存区域应配备防泄漏设施，并设置清晰的危险品标识。
2. 操作处理：操作人员需穿着防护服，包括防化学品渗透的手套和眼睛/面部保护设备。工作场所应有良好的通风系统，避免产生蒸气积聚。
3. 应急响应：一旦发生泄漏，立即启动应急计划，用沙土或其他吸收材料控制泄漏物，避免其流入下水道。人员应迅速撤离现场，并通知专业清洁团队。
4. 健康与安全防护：定期进行健康检查，确保员工没有因长期接触硝酸而产生不良反应。工作时应避免直接吸入、接触皮肤或眼睛。
5. 废弃物管理：废弃硝酸应按照当地法规进行处理，不得随意倾倒。应由经过培训的专业人员进行收集和处置。
是什么意思
1. 硝酸规程是一套针对硝酸这种高度腐蚀性和氧化性的化学物质的管理规则，旨在确保在生产、储存、使用和废弃过程中的人身安全和环境防护。
2. 安全储存规定旨在减少火灾和爆炸风险，以及防止硝酸的自然分解和泄漏。储存设施应具备必要的安全措施，以降低潜在危害。
3. 操作处理标准是为了保护操作人员的安全，通过穿戴适当的防护装备和保持良好的工作环境，减少直接接触和吸入的可能性。
4. 应急响应部分是为应对意外情况设计的，确保在硝酸泄漏时能够迅速、有效地控制事态，减少伤害和环境污染。
5. 健康与安全防护措施强调了对员工健康的关注，定期检查和合适的防护设备可以预防职业病的发生。废弃物管理则要求合规处理，防止对环境造成持久性损害。
请注意，这些规程是基本指导，具体操作应根据实际情况和当地法规进行调整。所有人员都必须接受培训，理解并遵守这些规程，以确保作业安全。
硝酸规程范文
第1篇 硝酸加装工安全操作规程
1 范围
本规程规定了硝酸加装工的安全操作内容及要求。
本规程适用于硝酸加装工岗位。
2 内容
2.1 操作人员必须经过安全培训合格后上岗；上岗前正确佩戴安全帽、手套等劳动防护用品。员工着装必须要三紧；女工发辫必须盘在安全帽内，不准穿短裤、高跟鞋、拖鞋。
2.2 加装硝酸时必须穿戴好护目镜、面罩、胶手套及其它相应的劳动保护用品。
2.3 加酸前，应检查硝酸箱内容量，用木棍探硝酸箱内的储量，检查输送硝酸的管道及硝酸箱，是否符合安全要求，确定符合安全要求后，应按加酸量的多少，先按1:1的比例加装清水，加足清水后方可开启闸阀加装硝酸。
2.4 开始加装硝酸后，要马上巡查硝酸管道、硝酸箱有无滴漏，若有滴漏及时关闭闸阀，将滴漏位置处理后再开启闸门加酸。
2.5 加酸过程中，要集中思想，时刻注意硝酸溢面上升位置，酸箱内硝酸溢面离硝酸箱顶部20cm时应立即停止加酸，关闭闸阀。
2.6 每天对硝酸箱进行一次安全检查，做好点检记录。
2.7 硝酸加装工每次加酸后，详细记录加酸情况和加酸数量。
2.8 由专人负责领酸，并放在储存柜中保存。
2.9 使用稀硝酸时严格按照用酸制度执行。
2.10 每个酸桶使用完后，及时用清水清洗，必须保证ph值在5以上。
2.11 工作场所及时通风换气，保证工作场所空气清新。
2.12 认真填写好原始记录，做好本岗位环境卫生工作，保持设备清洁。
2.13 严格执行交接班制度。
第2篇 制梁场氯化物指标硝酸银滴定法监测规程
制梁场氯化物指标的监测规程--硝酸银滴定法
1.目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高水质监测 数据的准确性,特制定本规程。
2.适用范围
本监测规程适用于中铁__局集团第_工程有限公司__制梁场。
3.原理
在中性或者弱碱性范围内(ph=6.5~10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸 银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完 全沉淀出来后,然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示 氯离子滴定的终点达到。沉淀滴定反应如下:
铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关,必须加入足量的指示剂。且由 于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸 馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
4.试剂
监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂,其 他监测试剂除非另有说明,均为符合国家标准的分析纯试剂;监测用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。
4.1 氯化钠标准溶液c(nacl)=0.0141mol/l,相当于500mg/l氯化物含量 :将基准试剂氯化钠置于坩埚内,在500~600℃加热40~50min。在干燥器中冷 却后称取8.2400g溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000ml。吸取10.0ml,用水 定容至100ml,此溶液每毫升含0.500mg氯化物()。
4.2 硝酸银标准溶液c(agno3 )=0.0141mol/l:称取于105℃烘干半小时 的硝酸银2.3950g,溶于蒸馏水并稀释至1000ml,贮存于棕色瓶中。用氯化钠标 准溶液标定其准确浓度,步骤如下:
吸取25.00ml氯化钠标准溶液置锥形瓶中,加蒸馏水25ml。另取一锥形瓶, 取50ml蒸馏水作为空白。各加入1ml铬酸钾溶液指示剂,在不断摇动下用硝酸银 标准溶液滴定,至刚出现砖红色沉淀为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的 氯化物量,然后校正其浓度,再做最后标定。
1ml此标准溶液相当于0.50mg氯化物()。
4.3 铬酸钾溶液:50g/l:称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银至 有红色沉淀生成,摇匀,静置12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100ml。
4.4 酚酞指示液:称取0.5g酚酞,溶于50ml 95%乙醇中,加入50ml蒸馏水 ,再滴加0.05mol/l氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。
4.5 硫酸溶液,c(1/2h2so4)= 0.05mol/l。
4.6 0.2%氢氧化钠溶液,称取0.2g氢氧化钠,溶于水中并稀释至100ml。
4.7 氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾(kal(so4)2.12h2o)于1000ml蒸 馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置约1h后,移至一 个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗涤液不含氯离子为止。用蒸馏水 稀释至约为1l。
4.830%过氧化氢(h2o2)。
4.9 高锰酸钾,c(1/5kmno4)=0.01 mol/l。
4.1095%乙醇。
5.仪器
① 常用化验室仪器和以下仪器
② 锥形瓶,150ml。
③ 滴定管,50ml,棕色。
④ 吸管,5ml。25 ml
6.采样和样品贮存
采集代表性水样,放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存 时不必加入特别的防腐剂。
7.步骤
7.1 干扰排除
若无以下各种干扰,此预处理步骤可以省去。
(1)如水样浑浊或带有颜色,则取150ml或适量水样稀释至150ml,置于 250ml锥形瓶内。加入2ml氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初20ml的滤液, 用干净清洁锥形瓶接取滤液备用。
(2)如果水样有机物含量高或者色度大,可用马弗炉灰化法预先处理水样 。取适量废水于瓷蒸发皿中,调节ph至8~9,在水浴上蒸干,置于马弗炉中在 600℃灼烧1h,取出冷却后,加10ml蒸馏水使溶解,移入锥形瓶中,调节ph至7 左右,稀释至50ml。
(3)由有机质产生的较轻色度,可以加入0.01 mol/l高锰酸钾2ml煮沸。 再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色,过滤,滤液贮存于锥形瓶中备 用。
(4)如果水样中含有硫化物、亚硝酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液 将水调节至中性或者弱碱性,加入1ml 30%过氧化氢,摇匀。1min后,加热至 70~80℃,以除去过量的过氧化氢。
(5)水样的高锰酸盐指数超过15mg/l,可加入少量高锰酸钾晶体,煮沸。 加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾,再进行过滤。
7.2 样品监测
(1)取50ml水样或经过处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样用水 稀释至50ml)置于锥形瓶中;另取一锥形瓶加入50ml蒸馏水作空白。
(2)如水样的ph值在6.5~10.5范围时,可直接滴定。超出此范围的水样 应以酚酞作指示剂,用0.05mol/l硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至ph为8.0 左右。
(3)加1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即 为终点。同时作空白滴定。
8.结果的表示
氯化物c(mg/l)按以下公式计算
c(mg/l)=
式中:v1―蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积(ml)
v2―水样消耗硝酸银溶液体积(ml)
m―硝酸银标准溶液浓度(mol/l)
v―水样体积(ml)mol/l
35.45―氯离子(cl- )摩尔质量(g/mol)
9.注意事项
铬酸钾在水样中的浓度影响终点达到的迟早,在50~100ml滴定液中加入 1ml 5%铬酸钾溶液,使cro42-浓度为2.6×10-3~5.2×10-3mol/l。在滴定终 点时,硝酸银加入量略过终点,可用空白测定值消除。
10.相关文件
国标gb11896-89
中铁__局集团有限公司化验与监测管理方法
11、相关记录
硝酸银滴定法监测氯化物原始记录
第3篇 硝酸使用安全操作规程
1. 硝酸是一种腐蚀性强、易挥发、分解产生多种有毒有害气体的危险性物质，凡接触硝酸必须穿戴好劳动保护用品：耐酸手套、眼镜、面罩。贮存、使用地点地面应作防腐处理。
2. 硝酸应贮存在阴凉通风处，并注意检查有无泄漏现象。
3. 从贮酸房取酸时，应先开排风扇，如酸雾较浓时应用水冲，直到酸雾消除后方可进去取用。取用时必须专人监护。
4. 取用酸桶、转运过程轻拿轻放，使用专用的运转工具，防止酸桶破裂。
5. 硝酸贮存、使用地点5米以内必须设有自来水水龙头，如溅到立即用自来水反复冲洗该部位，并立即向相关部门汇报，严重者应到医院进行医疗处理。
6. 酸泵运行前应注意观察酸管有无裂缝，接口是否牢固，确认无问题后方可启用。
7. 酸泵安装时应加防护罩，运行时使用排风扇定向吹风，经常观察酸管有无裂缝，接口是否泄漏，无关人员应远离5米以外。
4. 处理酸泵时必须有专人监护，使用排风扇定向吹风，操作者应站在上风口。
第4篇 硝酸事故应急处理指南规程
硝酸(hno3)属于酸性腐蚀品,它用途极广,主要用于有机合成、生产化肥、染料、炸药、火箭燃料、农药等,还常用作分析试剂、电镀、酸洗等作业。在工业生产活动中或意外泄漏的情况下,如果不注意防护,处置不当可引起皮肤或黏膜灼伤,腐蚀设施。同时,产生的氮氧化物气体可对呼吸系统造成严重损害。
一、理化特性
硝酸纯品为无色透明的发烟液体,有酸味,溶于水,在醇中会分解,为强氧化剂,能使有机物氧化或硝化,分子量63.01,沸点78℃(分解),蒸气压8.27kpa(25℃),相对蒸气密度2.17(空气=1),沸点86℃(无水),饱和蒸气压4.4kpa(20℃)。
二、中毒
1.发病机理
吸入、食入或经皮吸收,硝酸均可对人体造成损害。
皮肤组织接触硝酸液体后可对皮肤产生腐蚀作用。硝酸与局部组织的蛋白质结合形成黄蛋白酸,使局部组织变黄色或橙黄色,后转为褐色或暗褐色,严重者形成灼伤、腐蚀、坏死、溃疡。硝酸蒸气中含有多种氮氧化物,如no、no2、n2o3、n2o4和n2o5等,其中主要是no,人体吸入后,硝酸蒸气会缓慢地溶解于肺泡表面上的液体和肺泡的气体中,并逐渐与水作用,生成硝酸和亚硝酸,对肺组织产生剧烈的刺激和腐蚀作用,使肺泡和毛细血管通透性增加,而导致肺水肿。
2.中毒症状的急救措施
(1)皮肤或眼睛接触
有极度腐蚀性,可引起组织快速破坏,如果不迅速、充分处理,可引起严重刺激和炎症,出现严重的化学烧伤。稀硝酸可使上皮变硬,不产生明显的腐蚀作用。
皮肤接触后应立即脱离现场,祛除污染衣物,出现灼伤,用大量流动清水冲洗20~30分钟,然后以5%弱碱碳酸氢钠或3%氢氧化钙浸泡或湿敷约1小时左右,也可用10%葡萄糖酸钙溶液冲洗,然后用硫酸镁浸泡1小时,尽快就医。
眼睛接触后应立即脱离现场,翻开上下眼睑,用流动清水彻底冲洗。尽快就医。
(2)食入
引起口腔、咽部、胸骨后和腹部剧烈灼热性疼痛。口唇、口腔和咽部可见灼伤、溃疡,吐出大量褐色物。严重者可发生食管、胃穿孔及腹膜炎、喉头痉挛、水肿、休克。
食入后急救中可用牛奶、蛋清口服,禁止催吐、洗胃。
(3)吸入
硝酸蒸气有极强烈刺激性,腐蚀上呼吸道和肺部,急性暴露可产生呼吸道刺激反应,引起肺损伤,降低肺功能。在接触时也可不出现反应,但是数小时后出现迟发症状,引起呛咳、咽喉刺激、喉头水肿、胸闷、气急、窒息,严重者经一定潜伏期(几小时至几十小时)后出现急性肺水肿表现。
急救中,救援人员必须佩戴空气呼吸器进入现场。如无呼吸器,可用小苏打(碳酸氢钠)稀溶液浸湿的毛巾掩口鼻短时间进入现场,快速将中毒者移至上风向空气清新处。注意保持中毒者呼吸通畅,如有假牙须摘除,必要时给予吸氧,雾化吸入舒喘灵气雾剂或5%碳酸氢钠加地塞米松雾化吸入。如果中毒者呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏;如果中毒者呼吸急促、脉搏细弱,应进行人工呼吸,给予吸氧,肌肉注射呼吸_尼可刹米0.5~1.0g。
三、泄漏处置
1.水上泄漏
在运输过程中,如果硝酸在水体中泄漏或包装掉入水中,现场人员应在保护好自身安全的情况下开展报警和伤员救护,及时采取以下措施:
(1)建立警戒区
如果硝酸泄漏到水体中,现场人员应根据泄漏量、扩散情况以及所涉及的区域建立警戒区,并组织人员对沿河两岸或湖泊进行警戒,严禁取水、用水、捕捞等一切活动。如果包装掉入水中,现场人员应根据包装是否破损、硝酸是否漏入水中以及随后的打捞作业可能带来的影响等情况确定警戒区域的大小,并派出水质检测人员定期对水质进行检测,确定污染的范围,必要时扩大警戒范围。事故处理完成后,要定时检测水质,只有当水质满足要求后,才能解除警戒。
(2)控制泄漏源
在消防或环保部门到达现场之前,如果手头备有有效的堵漏工具或设备,操作人员可在保证自身安全的前提下进行堵漏,从根本上控制住泄漏。否则,现场人员应撤离泄漏现场,等待消防队或专业应急处理队伍的到来。
(3)收容泄漏物
硝酸能以任意比例溶解于水,小量泄漏一般不需要采取收容措施,大量泄漏现场可沿河筑建堤坝,拦截被硝酸污染的水流,防止受污染的河水下泄,影响下游居民的生产和生活用水。同时在上游新开一条河道,让上游来的清洁水改走新河道。如有可能,应用泵将污染水抽至槽车或专用收集器内,运至废物处理场所处置。如果ph值超过9,现场情况又不能转移污染水,可根据水中硝酸根离子的浓度,向受污染的水体中投放适量的碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钙中和,也可以使用氢氧化钙或石灰。
2.陆上泄漏
如果硝酸是在陆上泄漏,现场人员应在保护好自身安全的情况下,开展报警和伤员救护,并及时采取以下措施:
(1)建立警戒区
根据2000版《北美应急响应指南》,硝酸发生泄漏后,应根据泄漏量的大小,立即在至少50~100m泄漏区范围内建立警戒区。小量发烟硝酸发生泄漏时要立即在泄漏区周围隔离95m,如果泄漏发生在白天,应在下风向300m(300×300)范围内建立警戒区;如果泄漏发生在晚上,应在下风向500m(500×500)范围内建立警戒区。大量发烟硝酸发生泄漏时应立即在泄漏区周围隔离400m,如果泄漏发生在白天,应在下风向1300m(1300×1300)范围内建立警戒区;如果泄漏发生在晚上,应在下风向3500m(3500×3500)范围内建立警戒区。警戒区内的无关人员应沿侧上风方向撤离。
(2)控制泄漏源
在消防或环保部门到达现场之前,如果现场备有有效的堵漏工具或设备,操作人员可在保障自身安全的前提下进行堵漏。人员进入现场时可使用自给式呼吸器。若处理工具有限或自身安全难以保证,现场人员应撤离泄漏污染区,等待消防队或专业应急处理队伍的到来,不要盲目进入现场进行堵漏作业。
控制泄漏源是防止事故范围扩大的最有效措施。
(3)收容泄漏物
小量泄漏时,可用干土、干砂或其它不燃性材料吸收,也可以用大量水冲洗,冲洗水稀释后(ph值降至5.5~8.5)排入废水系统。
大量泄漏时,可借助现场环境,通过挖坑、挖沟、围堵或引流等方式将泄漏物收容起来。建议使用泥土、沙子作收容材料。也可根据现场实际情况,先用大量水冲洗泄漏物和泄漏地点,冲洗后的废水必须收集起来,集中处理。喷雾状水冷却和稀释蒸气,保护现场人员。用耐腐蚀泵将泄漏物转移至槽车或有盖的专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
可将硝酸废液加入纯碱-硝石灰溶液中,生成中性的硝酸盐溶液,用水稀释后(ph值降至5.5~8.5)排入废水系统。
四、火灾
1. 火场特点
硝酸本身不燃,但能助燃。受热会分解生成二氧化氮和氧气。能与多种物质如金属粉末、电石、硫化氢、松节油等猛烈反应,甚至发生爆炸。与还原剂、可燃物如糖、纤维素、木屑、棉花、稻草或废纱头等接触引起燃烧,并散发出剧毒的棕色烟雾。硝酸蒸气中含有多种有毒的氮氧化物,与硝酸蒸气接触很危险。
2. 灭火建议
在灭火过程中建议做下列处理:
(1)如有可能,转移未着火的容器。防止包装破损,引起环境污染。
(2)消防人员必须穿全身耐酸碱消防服,佩戴自给式呼吸器,在上风向隐蔽处灭火。
(3)用水灭火,同时喷水冷却暴露于火场中的容器,保护现场应急处理人员。
(4)收容消防废水,防止流入水体、排洪沟等限制性空间。
(5)消防废水稀释后(ph值降至5.5~8.5)排入废水系统。
第5篇 硝酸卸车安全操作规程
1、从事硝酸作业人员必须经教育培训合格后，方可上岗作业。
2、从事硝酸作业活动前，操作人员必须正确穿戴劳动防护用品（包括防护面具、耐酸碱防护服、防护手套、防护靴）。
3、应定期对硝酸使用场所的消防器材和硝酸防护器材进行检查和维护，包括消防水带、灭火器、洗眼器发现器材损坏或过期情况，应及时更换。
4、从事硝酸作业活动时，至少两人同时在作业现场，在发生事故时，应及时上报启动应急救援预案。
5、硝酸储罐设有两道阀门，第一道阀门属于安全阀，处于长期打开状态，第二道阀门在硝酸使用过程中起到开关作用。在使用过程中其中一道阀门发生故障时，采用另外一道阀门控制硝酸溶液外泄。
6、开展卸酸工作前，必须对防护器材（洗眼器）进行调试，确定有效使用状态。
7、卸酸前应检查硝酸储罐液位，确定卸酸容量，卸酸过程中注意观察液位显示变化情况，避免造成硝酸储罐溢酸事故的发生。
8、作业人员卸酸时，必须要有两人同时在现场配合作业，严格控制好卸酸管与阀门的连接顺序；首先连接硝酸储罐阀门，其次连接硝酸运输车阀门，避免操作失误造成硝酸泄露事故的发生。
9、开始卸硝酸，观察呼吸阀，确认储罐排气正常
10、确认硝酸车罐体内无硝酸后，应先将硝酸运输车阀门置于关闭状态，打开连接头，将管酸液全部排净后，最后将硝酸储罐连接管移除，并关闭硝酸储罐阀门。
11、清理现场
第6篇 制梁场亚硝酸盐氮no2-n指标检测规程
制梁场亚硝酸盐氮(no2-n)指标检测规程
n-(1-萘基)-乙二胺光度法
1.目的
水的亚硝酸盐氮的测定，是水的质量控制的重要指标之一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2. 方法原理
在磷酸介质中，ph值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，它再与n-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540mm波长处测定吸光度。
3.适用范围
本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮的测定。最低监测浓度为0.003mg/l;测定上限为0.20mg/l亚硝酸盐氮。
4.干扰及消除
氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(ph≥11)时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样用颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
5.仪器
分光光度计。
6.试剂
实验用水均为不含亚硝酸盐的水。
1)无亚硝酸银的水:与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初流液，手机中间约70%不含锰的馏出液。
2)磷酸ρ=1.70g/ml。
3)显色剂:于500ml烧杯内置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g对-氨基苯磺酰胺(即磺胺)，再将1.00gn-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(即盐酸萘乙二胺)溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。
注:本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。
4)亚硝酸盐氮标准贮备溶液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线。每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液贮存在棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2~5℃，至少稳定一个月。
贮备液标定如下:
①在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液50.00ml、浓硫酸5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70~80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使高锰酸钾标准溶液红色褪去并使过量，记录草酸钠标准溶液用量v2，然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量v1。
②再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。
按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1/5kmno4mol/l):
式中:v3--滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量，m l;
v4--滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量，m l;
0.0500--草酸钠标准溶液浓度c(1/2na2c2o4)，mol/l):
按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cn(mg/l);
式中:v1--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，m l;
v2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量，m l;
c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/l;
7.00--亚硝酸盐氮(1/2n)的摩尔质量，g/mo l;
50.00--亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，m l;
0.0500--草酸钠标准溶液浓度 (1/2na2c2o4)，mol/l。
5)亚硝酸盐氮中间标准液:cn=50.0mg/l。
取亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml置于250m l容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮于棕色瓶内，保存在2~5℃，可稳定一周。
6)亚硝酸盐氮标准使用液:cn=1.00mg/l。
取亚硝酸盐氮中间标准液10.00m l于500m l容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液使用时，当天配制。
7)氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[kal(so4)212h2o]或硫酸铝铵[nh4al(so4)212h2o]于1000ml水中，加热至60℃，在不搅拌下，徐徐加入55ml浓氨水，放置约1h后，移入1000ml量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100ml水。使用前应振荡均匀。
8)高锰酸钾标准溶液:c(1/5kmno4)=0.050mol/l。
溶液1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5~1h，使体积减少到1000ml左右，放置过夜。用g-3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。按照上述方法进行标定。
9)草酸钠标准溶液:c(1/2na2c2o4)=0.0500mol/l。
溶液经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠3.350±0.0004g于750ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
7 . 步骤
(1)校准曲线的绘制
在一组六支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至标线。加入1.0ml显示剂，密塞摇匀。静置20分钟后，在2h以内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的标准曲线，亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。
(2)水样的测定
当水样ph≥11时，可加入1滴酚酞指示剂，边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液至红色刚刚消失。
水样如有颜色和悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25ml初滤液。
分取经过预处理的水样于50ml比色管中(如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线)，加1.0ml显示剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮的含量。
(3)空白试验
用水代替水样，按照相同步骤进行测定。
8 . 计算
式中:cn--亚硝酸盐氮浓度，mg/l;
mn―由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量，μg;
v―水样的体积，ml。
9. 精密度和校准度
三个实验室分析含0.0257~0.0816mg/l亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.3%;加标回收率为90%~114%。
五个实验室分析含0.083~0.18 mg/l亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过2.8%;加标回收率为96%~102%。
10. 注意事项
①如水样经过预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加1.0ml显示剂，另一份改加1ml(1+9)磷酸溶液。由加显示剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的水样所测得的吸光度，获得校正吸光度，以进行色度校正。
②显示剂除以混合液加入外，亦可分别配制和依次加入，具体方法如下:
对氨基苯磺酰胺溶液:称取5g对氨基苯磺酰胺(磺胺)，溶于50ml浓盐酸和350ml水的混合液中，稀释至500ml。此溶液稳定。
n-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液:称取5g n-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于500ml水中，贮于棕色瓶中，置于冰箱保存。当颜色明显加深时，应重新配制，如有沉淀，则过滤。
于50ml水样中，加入1.0ml氨基苯磺酰胺溶液，混匀。放置2~8分钟，加入1.0ml n-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液，混匀。放置10分钟后，在540nm波长测量吸光度。
11.相关文件
f-hz-hj-dq-0165
12.相关记录
水和废水监测分析方法(第四版)
《中铁__局集团有限公司化验与检测管理办法
车间管理规章制度装修公司规章制度建筑公司规章制度
第7篇 酸、盐酸、硝酸岗位操作规程
一、班前准备：１、穿戴好劳动防护用品。２、检查燃炉四周里外有无异常及时排除隐患。３、检查提纯设备有无异常，及时修复。４、检查阀门、开关是否安全，管道及时更换防止跑冒滴漏。
二、进入操作生产环节：１、打开阀门，开启酸泵，高位槽上酸注意液面（浮子）上升高度，防止溢流。２、向提纯管道中注酸（估计容积），注意液位高度。３、点火。填煤注意烧烫伤，火钩碰撞管道。４、进入正常的生产环节，１０分钟巡视生产区，有异常首先关闭阀门，停止生产，排除故障，再进行生产。
三、灌装：１、检查容器有无破损，是否专瓶专用。２、灌装期间注意液面防止迸溅、溢出，保持一定的剩余空间。
四、包装入库：分出批次、数量，防止混装入库。
第8篇 硝酸安全操作规程
3.1、从事硝酸作业人员必须经教育培训合格后，方可上岗作业。
3.2、从事硝酸作业活动前，操作人员必须正确穿戴劳动防护用品（包括防护面具、耐酸碱防护服、防护手套、防护靴）。
3.3、应定期对硝酸使用场所的消防器材和硝酸防护器材进行检查和维护，包括消防水带、灭火器、洗眼器发现器材损坏或过期情况，应及时更换。
3.4、从事硝酸作业活动时，至少两人同时在作业现场，在发生事故时，应及时上报启动应急救援预案。
3.5、硝酸储罐设有两道阀门，第一道阀门属于安全阀，处于长期打开状态，第二道阀门在硝酸使用过程中起到开关作用。在使用过程中其中一道阀门发生故障时，采用另外一道阀门控制硝酸溶液外泄。
3.6、开展卸酸工作前，必须对防护器材（洗眼器）进行调试，确定有效使用状态。
3.7、卸酸前应检查硝酸储罐液位，确定卸酸容量，卸酸过程中注意观察液位显示变化情况，避免造成硝酸储罐溢酸事故的发生。
3.8、作业人员卸酸时，必须要有两人同时在现场配合作业，严格控制好卸酸管与阀门的连接顺序；首先连接硝酸储罐阀门，其次连接硝酸运输车阀门，避免操作失误造成硝酸泄露事故的发生。
3.9、卸酸后，确认硝酸车罐体内无硝酸后，应先将硝酸运输车阀门置于关闭状态，打开连接头，将管酸液全部排净后，最后将硝酸储罐连接管移除，并关闭硝酸储罐阀门。
第9篇 酸盐酸硝酸岗位操作规程
一、班前准备:1、穿戴好劳动防护用品。2、检查燃炉四周里外有无异常及时排除隐患。3、检查提纯设备有无异常,及时修复。4、检查阀门、开关是否安全,管道及时更换防止跑冒滴漏。
二、进入操作生产环节:1、打开阀门,开启酸泵,高位槽上酸注意液面(浮子)上升高度,防止溢流。2、向提纯管道中注酸(估计容积),注意液位高度。3、点火。填煤注意烧烫伤,火钩碰撞管道。4、进入正常的生产环节,10分钟巡视生产区,有异常首先关闭阀门,停止生产,排除故障,再进行生产。
三、灌装:1、检查容器有无破损,是否专瓶专用。2、灌装期间注意液面防止迸溅、溢出,保持一定的剩余空间。
四、包装入库:分出批次、数量,防止混装入库。
第10篇 硝酸生产安全技术规程
第一章 总 则
本规程严格贯彻国家安全生产的总方针,“安全第一预防为主”,以有关法律为依据,以化工部的有关安全规程为蓝本,参考有关技术规范,结合硝酸生产特点及多年化工生产中的经验和教训而制订,本规程的解释权属公司。
第二章 安全生产基本要求
1、“安全生产,人人有责”,公司的主要负责人对公司的安全生产负全面责任,新职工必须经过三级安全教育和专业技术培训,经安全考核合格后,方能凭岗位操作证,独立上岗操作。
2、严格执行劳动纪律,严禁脱岗、串岗、睡岗。 上班时间不准干私活和做与生产无关的事。
3、上岗工人应做到“三懂四会”即懂工艺原理、懂工艺流程、懂设备结构;会操作、会维护保养,会排除故障和处理事故,会正确使用消防器材和防护器材。
4、严禁穿带钉子鞋和化纤的衣服上班,以防磨擦产生静电。对避雷设施要进行认真检查,确保性能良好。
5、严格执行各项工艺指标和操作规程,严禁设备超压、超温、超负荷运行。严禁“三违”(违反工艺指标、违反劳动纪律、违反安全规程)现象发生。
6、严格交接班制度,做到交班清,接班明,开好交接班会,生产记录如实填写,岗位记录与报表要整洁。
7、严禁违章动火,生产区内严禁吸烟,如须动火时,应由有关人员按动火手续审批,办好动火票后方可动火。
8、努力消除设备和管道跑、冒、滴、漏,整修现场应具有良好的空气流通。电器设备应防潮湿、防漏雨、检修时,必要部位应装通风设备。
9、生产车间和岗位,不准随意启动非本人操作的设备,不准乱按电钮,不准带小孩进入生产岗位和车间。
10、生产中遇到危及人身安全或可能发生火灾,爆炸事故等紧急情况,操作人员有权先停车后报告。
11、操作现场的照明要充足,事故照明的设备要完好,并备有手电筒,以备巡检和停电使用。
12、机械设备应有良好的安全装置,运转时禁止做任何修理工作。
13、禁止在转动设备上靠、坐,不得在设备周围烘烤衣服或其它杂物,禁止擦洗设备的转动部位。
14、若发生火灾,应立即电话通知调度室,并报告准确的地点和火情,积极组织抢救。
第三章 工艺操作安全技术规程
一、原料
(一)氨
1、氨在常温常压下具有特殊刺激性臭味的无色气体,其比重0.596,液氨对水的比重为0.618。
2、nh3是活泼性很大的化合物,氨和空气混合形成爆炸性气体,爆炸极限为15.5-27%,随压力增加,爆炸范围将发生变化。
3、氨通常有少量杂质,如润滑油、合成氨催化剂、粉尘、微粒、铁锈、填料粉沫微粒等,必须经过过滤器过滤,严禁油、锈等进入pt网内和中和器。
(二)、空气
1、空气经粗、精滤最大限度的除去尘埃、铁锈后以减少对pt网活性的影响。
2、空气中co2、h2s、c2h2、cl2、ph3、cmhn、so2、so3及有机物无机物的蒸汽,虽含量极少,但已能促使pt中毒。
(三)、油
1、各机泵润滑和透平油必须经三级过滤后方可使用。
2、定期检查油质,油槽底部油水应定期排放。
(四)、催化剂
1、原料气必须经高度净化、严禁粉尘、铁锈 、油类等杂质进入氧化炉。
2、严禁超温、超配比、防止pt网烧结和氧化炉爆炸。
二、产品: 硝酸
1、硝酸(100%)为无色液体、溶有多量no2时呈红棕色、硝酸水溶液的沸点随硝酸浓度的变化而变化,硝酸装罐不得超过容量的80%。
2、泵进出口、排污、排气以及分析取样的硝酸,应统一回收,不得随地乱排乱倒。
3、硝酸具有强腐蚀性,作业时应佩戴防毒面具,橡皮手套,防护眼镜等安全用具,若测到身上和皮肤上,应及时用大量清水冲洗,并涂上酸烧伤膏若溅到眼睛里,立即用清水冲洗,必要时到保健站治疗。
4、硝酸具有强酸性和强氧化性,能和多种物质发生反应。发生泄漏时,应迅速用水冲洗。在生产中经常进行检查,防止跑、冒、滴、漏。
5、盛硝酸的容器应标有危险品规定的标志。
三、压缩
1、压缩机停车24小时以上必须对仪表信号联锁装置进行空投试验确保灵敏、准确、可靠。
2、汽轮机冲转以前必须做以下工作建立油系统润滑油、控制油)循环--起动盘车运行--暖管、疏水--建立冷凝液系统的循环--投运轴端密封汽水--建立真空。严禁出现“静止暖机”现象,以防止轴弯曲变形。
3、汽轮机应按低速、中速、高速进行分段升机暖机,具体操作按升速曲线进行。
4、因暖机不良或升速太快造成机组内部变形或中心线变动,甚至引起磨擦,应降低转速,再进行暖机、振动过大,绝不允许强行升速。
5、汽轮机不宜长期作空负荷或低负荷运转以防止主汽阀阀座和阀体磨损加剧,同时要注意排汽缸温度,不能超过规定值。
6、临界转速区应迅速,安全通过,严禁长时间在临界转速下运转造成破坏性事故。
7、压缩机启动前排积液,并检查油温、油压,没有油流和油压,压缩机严禁运转。
8、启动蒸汽透平,并按升速曲线升速使汽轮机经过暖机,升速通过临界转速后,达到调速器最低工作转速。注意!在此过程中除侧重对汽轮机检查外还将对压缩机轴振动、温度、机壳膨胀轴位移,油流、油压、油温、油滤器的压力降等进行检查记录。
9、氧化炉点火后到加负荷至100%过程中,是通过增加转速和关小直至关死放空阀或旁通回流阀门来达到的。
10、轴承工作温度一般应为45-55℃,最高不超过65℃,防止油温过高使润滑油碳化发生烧瓦事故。
11、润滑油供油必须保证有一定压力,若油压低于规定值,则发出声、光讯号,同时联锁停车。
12、轴向位移保护装置是防止压缩转子在轴向位置的串动而对压缩机引起破坏,轴位移超过一定值,将作停车处理。
13、压缩机在正常生产过程中,不允许将放空阀和回路阀随意打开,只有在氧化炉点火前或工艺断氨后,方可采用上述方法防止与消除压缩机喘振,正常生产若出现放空阀或回流阀开现象必须工艺断氨,以保护氧化炉。
14、压缩机发生喘振,防喘振系统会自动打开,同时工艺也断氨联锁停车,以消除压缩机喘振,同时又保证了氧化炉及工艺设备的安全。
15、在升压和变速时必须遵守“升压必先升速,降速必先降压”的原则,升速升压不能过猛过快,降速降压也应缓慢、均匀。
16、防喘振阀门操作时不能过锰、过快,避免轴位移过大,轴向推力和振动加剧。
17、压缩机停机前必须首先切断进入工艺系统氨气再进行停机。
18、机组降速过程要保持一定真空,以抽出机内湿气,保持机内干燥,以防停机期间发生腐蚀。
19、汽轮机真空度降到0时,才停轴封供汽,严防冷空气进入汽缸。
20、转子停转后,应及时盘车,以防止转子发生热弯曲。
21、停机后应检查汽轮机主汽阀是否关严,防蒸汽漏入汽轮机内部,造成事故。
22、停机后油泵继续运行,严禁停机后立即停油泵。
23、若出现紧急情况应打闸停机,必要时可破真空。打闸后要及时检查主汽阀,防喘阀,气氨快切阀以及进膨胀机进口阀等阀门是否处于正确位置,油泵是否运转等情况。
四、氧化吸收
1、按巡回检查路线,经常检查锅炉给水泵、炉水循环泵、汽包、冷冻循环泵、氨冷器、煮油器等设备。
2、在机械和仪表制作点火枪后,必须在室外空地上进行点火试验,有不适合的地方,必须改进直到试验成功。
3、氧化炉点火前应调整氢气瓶出口减压阀,稳定其压力,并开放空阀置换。
4、点火枪的火焰口,距离铂网的高度应在180mm左右,距氧化炉中线的距离为200mm左右。
5、对旧网应进行整理并酸洗,并回收催化剂尘埃。
6、新网回厂后称重并做好帐,催化剂师要使网保持绝对干净,没有指印和其它沾染物,在氧化炉内装催化剂时,要带上干净的不起毛的棉手套。
7、对新网进行彻底烘烤活化时,注意防止氢焰离铂网太近烧坏铂网。
8、由于氢气在空气中爆炸范围为4-80%,因此在氧化炉内的h2-air的浓度要<1%。
9、点火操作管线,开关、阀门应靠近氧化炉。便于通过视镜观察,氢气放空管必须引到室外。
10、若点火时未点燃,应关闭切断阀,打开放空阀,吹除置换管内氢气,在15min后重新点火。
11、严格控制工艺条件,特别要控制好氨一空气混和气中氨的浓度,禁止超过最大控制值。
12、在装置开、停车或正常生产时,都要经常注意氨主管是否带液氨现象,一旦带有液氨必须立即采取措施消除,必要时可停车处理。
13、废热锅炉开车前应按规程进行预热,汽包不得缺水、断水、满水、严禁汽包逼压、超压、经常排污、定期分析,确保锅炉给水ph值9-11。
14、氨过滤器、液氨蒸发器应定期进行排油、煮油,严防油质带入铂网使铂网中毒。
15、氨氧化炉在加减负荷时必须遵循的原则:在氧化炉加量时必须先加空气后加氨;氧化炉减量时必须先减氨后减空气。定期检察冷却水ph,严防硝酸漏入循环水,定期检查塔内氯化物含量并排氯。
16、若发现塔阻塞,应及时处理,严防酸带入膨胀机。
17、在操作时,当危及铂网或压缩机等不安全因素时,各自控系统动作,并及时检查各阀门是否处于正确位置,若联锁不动作,应紧急停车。
18、在开停车时仔细、认真不慌乱、严格按操作规程处理严防误操作引起严重事故。
第四章 分析安全规定
1、从事独立化学分析的人员,必须经过考核合格持有操作证,严格遵守操作规程。
2、分析人员必须熟悉本岗位及周围环境,了解水阀、气阀、热源和电源的位置以及救护用具,消防器材等存放地点,一旦发生事故,及时关闭阀门,采取措施,避免事故扩大。
3、遵守用电规程,不得用湿手、湿物接触电器,有故障应通知电工修理。
4、气氨、硝酸、硝铵、氮氧化物等有刺激性,易燃和有毒气体、固体、气体的分析,应在通风柜内操作。戴好防护用具。
5、分析室内应保持安静、清洁、整齐的良好习惯,离开分析室,要检查电源是否切断,水气阀门是否关严。
6、各种分析试剂,药品均贴有字迹清楚,醒目的标签,注明名称,浓度,配制时间、有效期。
7、加热易燃试剂,必须用水浴、油浴、砂浴或使用电热套,绝不能用明火。
8、禁止氧化剂与可燃物接触。化学性质相抵触的药品,试剂应分类存放,不得混在一起。
9、有毒、有腐蚀性、有刺激性物质的取样,必须戴防毒面具,置换气体应注意排至室外,防止中毒。
10、取样时,人应站在上风口,取样后应将阀门关严;现场取样应了解工艺流程和熟悉取样点,并与岗位操作工取得联系,取样必须有代表性。
11、取液体样时,不得将液体溅到地面上,不慎撒落到地面的液体应及时处理干净,硝酸、硝铵剩余的样品,应回收、不得乱倒。
12、安全动火取样时间,不得早于动火,入罐作业前30分钟,检修动火工作中断半小时,必须重新分析,样气要保存到动火结束为止。
13、要严格按分析规程和测定周期,认真搞好分析工作,并对分析结果负责。
14、气瓶不得放在化验室内,室外存放高压气瓶应有遮阳措施;禁止对气瓶敲击碰撞、火烤;瓶内气体不可用尽,应留有余压。
15、进入设备、容器、管道内进入动火作业,还应分析有毒、有害气体的含量,不得超过国家规定的工业卫生允许浓度,氧含量18-22%为合格。
第五章 设备维护和保养规定
1、设备管理除执行本规程外,还必须贯彻执行化工部的《化学工业设备动力管理规定》和劳动部《锅炉压力容器安生监察规程》及《在用压力容器检验规程》。
2、建立和健全设备的安全操作规程和各项安全管理制度,如设备动力管理责任制、设备维护检修管理制度,设备密封润滑、防腐技术基础管理制度、锅炉压力容器管理制度,设备事故管理制度。
3、所有机电设备的机械传动装置的危险部件,如齿轮,皮带轮,转轴、联轴器、飞轮等构件,必须设置可靠的安全防护装置,并经常检查是否完好。
4、根据安全生产需要,传动设备岗位与有关岗位,应设置相互联系信号或联锁装置。
5、严禁在压力管道,容器上行走,攀登、敲击。
6、各机泵开车前必须符合设备、工艺生产的安全规定;新安装的管道、容器必须分段吹扫合格。
7、各种安全附件如安生阀、爆破片、信号、各种防锁、报警装置应齐全可靠;电机、风机、泵、罐和设备的静点接地良好,设备内和设备上无遗留工具及杂物。
8、各机泵开车前必须盘车,无异常现象,确认应开、应关阀门正确方可开车;并且严格执行定期检查、检测的规定。
9、在巡回检查中遇到下列情况之一或危及人身、设备安全时,有权先停车处理,后向班长报告。
a、发生火灾、爆炸、大量漏气、漏油、带水、带液、电流突然升高。
b、超温超压、断水、缺油不能恢复正常。
c、机械、电机运转有明显异常声、有发生事故的可能。
d、当易燃、易爆气体大量泄漏需紧急停车时,应立即通知电工在配电室切断电源。
10、严格执行设备润滑管理制度、正确执行“五定”、“三级过滤”。用油的闪点必须高于原来用油,并经设备主管部门批准方可使用代用油。
11、必须及时消除设备管道、阀门的跑、冒、滴、漏。保持静密封点泄漏率在0.5%以下,动密封点泄漏率在2‰以下。
12、锅炉、压力容器的设计、制造、安装必须严格执行《锅炉、压力容器的安全监察规程》。
13、新购置的汽包、压力容器,公司必须组织技术人员按设计要求,检查,复验并按有关规定取得“使用登记证”。
14、硝酸、硝铵贮存量不超过设计值的80%,新建的要经探伤,盛水试漏合格后、方可使用。
15、严格控制nh3氧化开车点火升温与停车降温时的速度,一定要缓慢进行,就是在正常加减负荷时,也要慢慢调整,力求系统工艺平稳。
16、在机组开车前,在预定的时间内,将锅炉系统预热到操作压力和温度。
17、在系统接受和输送蒸汽时,应先将设备管线内冷凝液排除干净,严防“水击”现象发生。
18、如遇停电、晃电或仪表气源中断等时,要果断采取停车措施,
19、开关阀门应缓慢进行不要用力过猛,更不能用附加杠杆使劲开关,避免将阀门关坏。
20、在nh3氧化空气吸入10m之内,严禁放置气焊用的乙炔发生器,以免铂网中毒。
21、对于锅炉的供水质量和汽包与锅炉排污水质的要求,必须根据操作规程的规范严格控制,并根据化验室分析结果,及时调整水质,使排污水的碱度和氯根控制为供水碱度和氯根的5-9倍为宜。
22、发生酸泄漏于地坪时,应及时用大量水稀释,并用石灰中和,以避免腐蚀地基础。
23、空气过滤器和气氨过滤器的过滤材料每次设备检修时要进行清洗,每次大修时要进行更新。
24、各转动设备要定期加油或换油,并定期分析油质,一般控制每个月作一次润滑油质的分析。
25、根据吸收塔氯根分析结果及时排除吸收塔积累的氯根,使氯根不得超过500ppm。
第六章 检修安全规定
1、应建立健全检修组织机构。编制检修方案,落实项目分工,落实物资供应,落实安全措施,落实安全教育。检修管理应以项目为基础,安全措施要采取确认制。
2、应建立健全安全保证体系,明确各级检修负责人,凡二人以上作业的检修项目,应指定安全负责人,作业施工人员做到任务明确,安全措施明确,安全条例明确。
3、应制订开停车方案及检修安全注意事项,充分掌握开停车过程及检修现场的安全生产要点,树立“安全第一“的思想。
4、检修设备所在车间的负责人应对安全开停车,加插盲板,隔绝,清洗、置换、切断电源等安全交出条件负责,有毒、有害物排放干净,置换合格。
5、严格票证管理制度,企业一般应建立的票证有:动火许可证,罐内安全作业证,高处作业许可证,电气安全操作票等,票证中所列安全措施,在施工前由项目负责人和施工者进行确认,才能开始作业。
6、生产单位必须给检修单位创造好检修条件,检修单位没得到生产单位同意不得任意拆迁设备和管道阀门。
7、进行检修的设备必须切断电源,应开、关的阀门必须处于开、关位置,应插盲板必须插好盲板,并挂上“禁动”牌等明显标志。
8、安全检修的几项作业。
(1)、动火作业
a、动火作业必须遵守化工防火、防爆的有关规定,办理动火证,经批准后,方可作业。
b、动火作业前的隔绝、清洗、置换准备工作是安全动火的关健,应严格执行工艺操作规程。大修时应制取合格样气,要求将设备、管道内的可燃、易燃有毒介质排净,再用空气置换,分析合格。
2)、抽加盲板作业
a、在易燃、易爆系统进行动火作业或罐内作业,该检修的设备、管道必须用盲板隔绝或卸下一段管道隔绝。
b、抽加盲板由项目负责人负责,抽加盲板应在系统卸压后保证无压时进行。
c、在有压力的设备管道上检修时,必须卸压后方可进行。
3)、高处作业
a、高处作业必须系好安全带,安全带应高挂低用,交叉作业必须戴好安全帽,携带工具袋;在同一垂直下方多层次作业,必须有防止落物的安全措施,
b、在易散发有害、有毒气体上方的厂房、塔、罐上部施工,应禁止放空,同时高处作业人员应注意站在上风侧,佩戴防毒面具并派专人守护。
c、直接攀登高塔、烟筒爬梯、平台、栏杆,必须在作业前严格检查是否牢固,作业完毕及时撤离。严禁作业人员,依靠、坐在栏杆及脚手架护栏上休息。
d、凡在坠落高度基准备面2米以上或作业地段坡度>45o,斜度上方及附近有坑、池、罐和传动机械等易伤人地段作业,均视为高处作业。
4)、罐内作业
a、进入设备内作业必须办理罐内作业许可证。入罐作业前必须严格执行安全隔离,清洗、置换的规定。做到物料不切断不进入,清洗置换不合格不进入,行灯不符合规定不进入,没有监护人员不进入,没有事故抢救后备措施不进入。
b、入罐作业前30分钟取样分析,易燃易爆、有毒有害物质浓度及氧含量合格方可进入作业,视具体条件加强罐内通风;对通风不良环境,应采取间隙作业。
c、进入罐内清理有毒、有害、有腐蚀残留物时,必须穿戴符合规定的个人防护用品和防毒面具。进入设备作业后,应每隔2小时取样分析一次气体成份,罐外监护人员应坚守岗位。
9、电气设备检修安全规定
1)电气设备修理,应切断电源,并在开关上挂“禁止合闸”警告牌。
2)特殊情况下带电作业时,均须要有可靠的安全措施。
3)检修用的电气设备,均须接好可靠的接地线。
4)架设临时电线距地面不少于2.5m,跨越公路不少于5m。
5)在雷雨时,潮湿地点或身体潮湿均禁止使用电动工具。
6)电器设备着火不可使用导电灭火如水、泡沫灭火器等,应使用二氧化碳和干粉灭火器等,以防触电。
10、焊接工作必须遵守的安全规定
1)凡是动火烧焊,事先必须办好“动火证”由车间主要负责人批准,每次动火前都要经值班长检查确认安全措施可靠,分析合格并签字后方可动火作业。
2)特殊项目动火,除办理一切动火审批手续外,还需由生产车间提出施工方案,经消防队、安全科同意,并报请生产厂长或总工程师批准。
3)动火分析有关规定:
a、动火分析人员对分析结果负责,取样要有代表性。
b、中断动火半小时要重新取样分析。
c、动火分析要有原始记录备查,必要时保留气样。
4)动火地点周围易燃、易爆物质应清除干净,如附近有阴井、地沟、水封等可能漏出可燃气体时,应采取有效的安全措施。
5)乙炔发生器、氧化瓶和动火地点三者之间应保持7-10m距离。
6)氧气瓶切勿靠近热源、接触油脂,夏季禁止日光暴晒,氧气瓶内氧气不可用净,应留有余压(一般不低于0.5kg/cm2)。
11、使用天车、吊车的安全规定。
1)起吊操作和指挥人员必须对所有安全装置进行全面细致检查,确认安全良好。
2)作业周围区域应设围栏,并挂上“禁止通行”标志。不允许超负荷起吊,严禁任何人站在起吊重物上和垂直下方停留通过。
3)吊运物料,设备时应注意周围环境,勿碰坏设备、管道、电线等。
12、检修竣工安全规定
1)检修竣工,生产和检修双方要执行交接验收手续,双方负责人当场检查质量合格、安全装置恢复齐全。
2)检修单位细致检查,切勿将工具、材料等物忘掉在机械设备内,并做到工完、料净、场地清。
3)生产单位对检修所堵的盲板和切断的管线等,要安排专人负责检查处理。
4)锅炉及其它受压设备,要经过压力试验合格后方可进行。
5)运转设备要经试运转,试车合格后作为备用。
13、各级安全管理人员必须重视检修现场的安全检查,加强监督职责,使之明确任务,落实措施,进入检修现场的人员必须正确穿戴防护用品。
14、严格检查各类安全作业票证执行情况,及时纠正违章作业,施工现场道路交通保持畅通。
15、检修结束后,各级项目负责人认真检查检修项目,检测项目、探伤项目是否遗漏,归纳检修记录档案。
16、设备、容器、管道内应不遗留工具、材料,无堵塞物品,按工艺要求照盲板图抽取,按规定进行全面检修质量验收。
第七章 电气安全规定
1、电气工作人员应参加当地有关部门举办的电气工作安全教育培训班,并按期考核合格,做到持证上岗,未取得合格证,不准独立进行电气作业。
2、电气工作人员应熟悉本企业生产厂房、仓库、贮罐的防火、防爆要求和电气设备、线路布置情况,应熟练掌握“触电解救法”和“电气火灾扑救法”。
3、电气设备分高压和低压两种:
高压:设备对地电压在250伏以上;低压:设备对地电压在250伏以下(其中对地电压40伏以下为安全电压)。
任何电气设备和线路,在未经确认无电以前,应一律视为有电。
4、进行电气作业时,基本安全用具和辅助的安全用具必须齐备,其试验周期和项目必须符合“电气安全工作规程”。
5、变配电所内值班工作必须遵循:巡视记录制,、安全责任制等各项制度和规定。高压变、配电所内,应配备双人值班,若单人值班须经有关部门领导批准。
6、巡视变配电装置进出高压室时,必须将门关闭或锁好防止小动物等进入;雷雨天气需要巡视室外高压设备时,必须穿好绝缘靴和雨衣,不得靠近避雷针处。
7、高压设备或线路停电时,必须根据电气调度员或负责人命令,由操作者填写倒闸操作票并会同监护人根据摸拟图或结线图核对所填写的操作项目、步骤准确无误进行。
8、在发生人身触电或火灾事故时,应及时抢救,可以不经许可即行断开有关设备和线路电源,事后必须立即向上级报告。在抢救中,抢救人的手切不可与触电者的肉直接接触。
9、检修设备或线路停电,必须把各方面的电源全部切断禁止在只经开关断开电源的设备或线路上工作,必须拉开电闸。
10、在一经合闸即可送电到工作地点的开关和刀闸的操作把手上均应挂“禁止合闸,有人工作”的标示牌。
11、供用设备和线路均应符合有关电气设计规程的施工验收技术规范,使设备和线路经常处于良好的运行状态,不得超负荷运行。
12、行灯应采用36伏以下的安全电压,在潮湿场所或金属结构的罐、塔内工作,必须采用12伏的安全电压。
13、一般低压(380伏以下)电气设备的操作,由化工操作工执行。高压或特殊电气设备的操作,应由值班电工执行,电气设备必须具有良好的绝缘和接地线。
14、各种电气设备的临时电源,不得从生产线路接取。
15、当接地短路电流流入接地网时,使大地表面形成电位分布域,在该区域内会发生接触电压和跨步电压,所以当设备碰壳或高压线路断落在地面时,切不可去接触它,也应避免在它附近行走,这时使行人与故障接地点保持以下安全距离,高压设备--8m以上;低压设备--3-5m 。并且立即设法切断电源。如有人误入该区域内,应立即单足或双足跳出,切勿跨步行走。
第八章 仪表信号联锁安全规定
1、仪表的使用要严格遵守操作规程。
2、工艺系统若无完整良好的仪表信号联锁控制装置时,不允许开车。
3、为确保安全生产工艺,生产联锁不可随意切除,如遇生产故障或其它原因必须切除时,要办理联锁切换手续,由主管人员签字后方可进行。
4、当仪表信号联锁装置工作正常时,必须及时联系仪表工尽快排除故障。
5、确保仪表气源和电源的供给,并对表盘的接地线,设施的防雷装置等进行必要的检查。
6、每次开车前必须对气氨快切阀,工艺和压缩机组的信号联锁进行模拟试验(空投试验)确保正常生产时灵敏、准确、好用。在正常投运期间严禁修理。
第九章 防火 防爆
1、必须加强明火源管理,认真执行“安全生产动火制度”规定,防止火灾爆炸事故的发生。
2、严格执行本规程“第二章第七条”的规定 。
3、禁止无阻火器的机动车辆进入生产区域。
4、禁止使用汽油等易燃液体擦洗设备,用具和衣服。
5、易燃易爆物品应存放在指定的安全地点,严禁在防火间距,消防安全通道内塔建筑物或堆积各类物资。
6、禁止在易燃易爆场所使用易产生火花的工具。
7、必须严格控制生产工艺中氨空比、严禁超配比。
8、动火项目负责人,必须在动火前详细分解作业内容和动火部位及周围情况,参与动火安全措施的制定,并向作业人员交待任务和动火安全注意事项。
9、动火执行人在动火前,必须向当班化工班长呈验动火许可证,经确认审批手续齐全,措施落实并经签字后方可动火。
10、动火分析人必须在动火许可证上如实填写取样时间和分析结果,并签字认可。
11、必须贯彻“预防为主、防消结合”的消防工作方针,应设立消防柜、配备适用的灭火器材和消防战斗装备。
12、必须制订消防安全管理制度,岗位人员懂得消防器材性能,用途及操作方法,并做到“四定”定点、定时、定型号和用量,定专人维护管理,保证消防器材处于良好备用状态,不准挪作它用。
13、发生火灾时,现场人员应立即进行灭火和报警并充分利用水蒸汽、水1211干粉灭火器进行灭火。
14、发生工艺火灾时,应立即采取紧急措施:切断可燃气体来源,有条件的通入蒸汽氮气co2灭火。切忌误操作,严防发生二次灾害。
15、电气设备、线路着火,扑救时必须切断电源,禁止用水或其它导电性的灭火剂灭火。
16、在电气灭火时,工作人员及所使用的工具与带电体的裸露部分应保持一定距离,在电压超过6000伏时,其距离应不小于1米以上。
第十章 防毒及救护
1、对有毒有害物质的生产、贮存、运输与使用,必须加强管理,防止毒物泄漏和扩散,使作业场所的尘毒浓度和“三废”排放符合《工业企业设计卫生标准》和环境保护的要求。
2、保持设备完好、杜绝跑、冒、滴、漏,充分利用自然通风和机械通风。
3、配备必要的氧气呼吸器,过滤式防毒面具等防护器材,并学会使用。
4、严格遵守操作规程,防止跑料,溢料等事故。
5、不准用手直接接触硝铵、严禁用口吸取甲醇、甲醛(使用移液管时)。
6、灌装、分析取样、巡检看液位,应站在上风口位置操作。分析取样品不随地倾倒,需回收。
7、当操作现场nh3或no_气体浓度超过规定时,应戴好防毒面具,无关人员离开现场,积极查找原因,消除泄漏处,必要时进行停车处理。
8、处理泄漏事故时,应做好防护工作,必要时携带氧呼吸器,针对不同情况,使用各式防毒面具。
9、两硝毒物简介
1)甲烷无色气体,其爆炸极限为5.3-15%,高浓度时易引起缺o2窒息。
2)气氨无色有刺激性恶臭味的易燃气体,其爆炸极限为15.7-27.4%,工业卫生允许浓度30mg/m3。
氮氧化物
除no2外,其余都不稳定。
无色气体,比重ρ=1.04,微溶于h2o、ch3ch3oh。
一氧化氮
无色气体,比重ρ=1.04,微溶于h2o、ch3ch3oh、cs2。
二氧化氮
红棕色刺激性气体,比重ρ=1.58,微溶于h2o、碱等,工业卫生允许浓度5mg/m。
10、中毒及防治
1)氨中毒症状
眼粘膜和鼻粘膜受刺激,流眼泪不舒服,胸部抑郁、打喷嚏、流涎和胃疼,如在含量不大的空气中停留不久,而且将中毒者及时带到空气新鲜的地方,上述症状即会消失,中毒特别厉害的时候,可能引起肺水肿以致死亡,如眼睛未加保护氨气会引起角膜发炎。
2)no2中毒
no2作用于深呼吸道,与h2o,蒸汽形成硝酸,对肺部组织产生强烈的刺激和腐蚀,易引起肺炎和肺水肿,no2吸入体内还要转化为亚硝酸盐。大量吸入可引起高铁血红蛋白白血症或血管扩张。
a、中毒症状
a、刺激反应:咳嗽、胸闷、胸部_光查无异常。
b、轻度中毒:经一定潜伏期后出现胸闷、恶心、轻度头痛、无力、心慌、_光显于支气管炎或支气管周围炎等。
c、中度中毒:呼吸困难、胸部紧、咳嗽加剧、痰中有血丝并伴有头痛、头昏、无力、恶心等,局部肺水肿征象。
d、重度中毒:咳嗽加剧,痰中有粉红色泡沫痰,明显紫外线绀、两肺可闻干、湿言、_光明显肺水肿征象,并发轻、重的气胸,纵隔及皮下气肿、窒息或昏迷。
b、救护
a、迅速将患者移离中毒现场,并使静卧、保暖。
b、若呼吸困难或呼吸停止可及时以口对口人工呼吸法进行抢救,禁止使用压迫式人工呼吸法,尽可能给予呼吸氧气。
b、迅速送医院24-72h观察。
c、注意事项
a、中毒后出现症状有较长潜伏期,对有no明显吸入者要注意观察。
b、吸入中毒后应积极早期用糖皮液素治疗。卧床休息一段时间。c、no中毒切忌使用胸外挤压法人工呼吸。
11、灼伤
1)被蒸汽或蒸汽烫伤后应立即用冰水冷后,应擦鱼肝油膏或凡士膏。必要时到医院进行治疗。
2)被hno3或液氨烧伤时,应尽快用大量清水冲洗,在用3%碳酸氢钠溶液或硼酸溶液清洗,硝酸烧伤的皮肤可涂上苏打油膏严重时送医院治疗。
附:氧呼吸器的使用注意:
1、使用氧呼吸器时,必须执行“一开”、“二看”、“三戴”的规定。
1)一开,先打开氧气瓶阀。
2)二看,查看氧气压力是否在9.8mpa以上,并按手动补给使气囊内积存的气排出。
3)三戴,戴上面具,然后进行几次深呼吸,观察呼吸器内机件是否良好,然后确定各部件正常后方可进入灾区工作。
2、在毒区内不准摘掉面具,若自我感觉不适,应立即退出毒区。
3、使用时若发现自动补给失灵,应迅速按手动补给,并退出毒区。
4、使用时经常检查压力表,注意留有足够的存氧量,当压力降到3.0mpa时,应退出毒区。
5、使用时应注意避免与油脂、火源接触,禁止戴有油手套开关氧气瓶阀门。
空气呼吸器的使用注意:
1、在使用空气呼吸器必须执行 “一背、二开、三看、四戴”的规定
1)“一背”把空气呼吸器气瓶瓶底向上背在肩上,调节肩带腰带至舒适;
2)“二开” 打开气瓶阀;
3)“三看” 看气瓶压力是否在20mpa以上,并以旁通阀进行检查:关闭供气阀手动开关,转动供气阀上旁通阀旋钮,检查应有连续的气流流出,然后关闭;
4)“四戴”戴上全面罩,使其双层密封环紧贴面部,深吸一口气将供气阀打开,呼吸几次,感觉舒适、呼吸正常后即可进入操作区作业。
2、使用中的“三个撤离”:
1)经常查看气瓶气源压力表,一旦发现高压表指针快速下降或发现不能排除的漏气时,立即撤离;
2)使用中感觉呼吸阻力增大、呼吸困难、出现头晕等不适现象,立即撤离;
3)使用中听到残气报警器哨声后,尽快撤离。
二、两硝事故预警方案
1、稀酸分离器处一阀门的碳钢螺栓被腐蚀断裂,硝酸及氮氧化物大量泄漏。
1)发现泄漏并自救
巡检工b巡检时发现稀酸分离器处大量泄漏并有少量硝酸溅到b眼睛里及身上,b迅速撤离泄漏处并判明风向后,在快冷器处冲洗身上以及眼睛里的硝酸。
2)报告
巡检工b冲洗完后迅速绕道回主控室报告泄漏情况。
3)停车抢救
班长得到报告后,指令:
a、当班人员全部戴好防毒面具(7号黄色防毒罐),巡检工c配合主控a停车,停车先切氨,降转速至6100转/分后,开防喘阀泄压。
b、同时班长和巡检工b以及其余人员拿出消防带、消防枪、消防板手等消防器具快速来到酸罐处接扣,并用消防水对准泄漏处冲洗、稀释至泄漏处无酸及氮氧化物漏出。
4、检修以备开车
停车泄压至无酸及氮氧化物泄漏后,更换不锈钢螺栓并准备开车。
5、在冲洗稀释同时,派人将工段排水沟堵上,待用碱性物质中和合格后排放,以防止环境污染。
第11篇 工业浓硝酸稀释的安全操作规程
1、先将硝酸稀释到要求的浓度范围；
2、用分析天平称量适量的优级纯氯化银放入烧杯中加纯水溶解，导入容量瓶；
3、向容量瓶中加水至刻度线，盖紧塞子摇匀；
4、算出所配置agcl标准溶液的浓度；
5、用锥形瓶取硝酸样品适量，并用滴定管取agcl标准溶液，对硝酸进行滴定，直至出现白色浑浊；
6、计算硝酸的浓度，并将所配置的硝酸溶液铁标签，标明配置日期和标定浓度。
第12篇 硝酸铵作业安全操作规程
一、作业前
1、参加作业的人员须经专业安全技术培训、掌握货物性质、安全质量措施和应急预案后，方可上岗作业。
2、作业现场需远离火源、电源、热源，严禁进行焊接等高温作业。货物严禁与水接触或受潮，避免与可燃物接触。严禁货内混入硫磺、木屑、燃料油等杂质。严禁携带烟火进入作业现场。
3、作业前理保人员要召集工前会，讲明作业的有关安全质量要求。
4、理保人员要在库内划定专用区位，严禁堆码在低洼处，将作业及堆码区位清扫干净，备好苫盖铺垫用的编织蓬布，预留一定的垛距。苫盖时需使用专用篷布，由公司专门配备，放置在805库专门位置，用完后原处存放，严禁流出。
5、参加作业的机械、车辆要保证完好，禁止使用有漏油现象的机械、车辆，严防跑、冒、滴、漏。
6、工人须穿戴好防护用品，扎好袖口。饮食、饮水、大小便前要洗手、洗脸。
二、作业中
1、集中存放，装卸机械应缓慢行进，标准负荷降低25%，装钩要牢固，稳起稳落以减少运输的摩擦、撞击，严禁摔碰、拖拉、翻滚、倒置，防止断系。练习车手、学习司机不准操作。
2、工人装卸时要轻拿轻放，防止包装破损、污染，保证安全。
3、理保人员要在现场收货，提出码垛要求。
4、作业场地要及时清扫，确保现场无撒漏。撒漏的地角货物应在库内单独设立的地点存放，少量的通知队进行监督，稀释后排入废水系统；大量的应通知业务部联系货主尽快拉走。
5、要及时清擦码垛的污染大袋，做到不清擦不上垛。
6、作业区域50米以内严禁用明火。
7、外来汽车不戴防火帽严禁驶入库内。
8、理保人员负责作业全过程的安全质量监管，及时纠正、考核不合格项，杜绝任何不安全因素的产生。
9、机械码垛时不能将轮胎靠在包上。
三、作业后
1、将作业区清理干净，符合本措施要求。
2、理保人员经检查确认货物收发无误后，标明货垛牌，做到原残、工残分别堆码，明确标识。
3、作业完毕后锁好大门，由专人24小时巡回检查，确保万无一失。
四、保管
1、保管员每日上下午各进行一次仓库检查，并开门通风两小时。
2、理保人员收发货时要认真核对数量、标志等，按单收发，防止差错。对外来人员入库进行登记，随时陪同。离库前要关灯、关门、上锁。
3、仓库内严禁存放与之相抵触的货物。
五、应急处理
1、遇有火情，理保员应立即报警并向队报告，安排工人在库外接应消防车。组织工人用灭火器材（水、沙土）在上风头灭火，避免溶液流到易燃货物处。
2、若出现中毒者，将其移至新鲜空气处，并立即送医院救治。
3、皮肤接触货物后，用水冲洗。
4、做好各项应急处理的记录。
2012年6月
第13篇 硝酸贮罐安全操作规程
1 范围
本规程规定了硝酸贮罐的安全操作内容及要求。
本规程适用于硝酸贮罐操作工岗位。
2 内容
2.1 操作人员必须经过安全培训合格后上岗；上岗前正确佩戴安全帽、手套等劳动防护用品。员工着装必须三紧；女工发辫必须盘在安全帽内，不准穿短裤、高跟鞋、拖鞋。
2.2 作业前，应认真检查贮罐及管道是否完好，贮罐周围上是否有人及障碍物，确认安全后方可操作。
2.3 作业现场严禁烟火，禁止在储罐附近接打移动电话。
2.4 硝酸管道严禁站人，严禁重压敲击。
2.5 严禁在硝酸罐及周围摆放易燃物、可燃物、助燃物和其它危险化学品。
2.6 作业过程中必须有专人监护。
2.7 处理故障时，必须先关闭管道阀门，挂好安全警示牌，排空管道内余酸，并用水冲洗，确认无余酸后才能进行。
2.8 班中必须检查罐体阀门、泵等，并认真填写交接班记录。
2.9 浓硝酸贮量不允许超过贮罐容积的80% 。
2.10 操作硝酸阀门时，必须缓慢开启，谨慎操作。发现异常情况立即关闭阀门。
2.11 作业完成后应及时洗手。
2.12工作场所及时通风换气，保证工作场所空气清新。
2.13认真填写好原始记录，做好本岗位环境卫生工作，保持设备清洁。
2.14严格执行交接班制度。
第14篇 制梁场硝酸盐氮指标紫外分光光度法监测规程
制梁场硝酸盐氮指标的监测规程--紫外分光光度法
1.目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高水质监测数据的准确性,特制定本规程。
2.适用范围
本监测规程适用于中铁__局集团第_工程有限公司__制梁场。
3.方法原理
利用硝酸银离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸银离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一测量,以校正硝酸盐氮值。
4.方法的适用范围
本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/l,测量上限为4mg/l硝酸盐氮。
5.仪器
紫外分光光度计;离子交换柱(φ1.4cm,装树脂高5~8cm)。
6.试剂
①氢氧化铝悬浮液:水和废水监测分析方法第四版:亚硝酸盐氮方法(二)试剂7
②10%硫酸锌溶液。
③5mol/l氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠溶解并定容至500ml容量瓶中。
④大孔径中性树脂:cad-40或_ad-2型及类似性能的树脂。
⑤甲醇。
⑥1mol/l盐酸(优级纯):吸取8.33ml浓盐酸定容至100ml容量瓶中。
⑦硝酸盐标准贮备液:每毫升含0.100mg硝酸盐氮。参见本节方法(一)试剂③。
⑧0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。
7.步骤
(1) 吸附柱的制备
新的树脂先用200ml水分2次洗涤,用甲醇浸泡过夜,弃去甲醇,再用40ml甲醇分2次洗涤,然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时,树脂间绝不允许存在气泡。
(1)水样的测定
①量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中,加入2ml硫酸锌溶液,在搅拌下滴加氢氧化铝悬浮液,调至ph7。或将200ml水样调至ph7后,加4ml氢氧化铝悬浮液。待絮凝胶团下沉后,或经离心分离,吸取100ml上清液分2次洗涤吸附树脂柱,以每秒1~2滴的流速流出(注意各个样品间流速保持一致)。弃去。再继续使水样上清液通过柱子,收集50ml于比色管中,备测定用。树脂用150ml水分3次洗涤,备用。
②加1.0ml盐酸溶液,0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中(如亚硝酸盐氮低于0.1mg/l时,可不加氨基磺酸溶液)。
③用光程长10mm石英比色皿,在220nm和275nm波长处,以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液为参比,测量吸光度。
(3) 校准曲线的绘制
于6个200ml容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml硝酸盐氮标准贮备液;用新鲜去离子水稀释至标线,其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/l硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。
8. 计算
a校=a220-2a275
式中a220----220nm波长测得的吸光度;
a275----275nm波长测得的吸光度。
求得吸光度的校正值(a校)以后,从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量,即为水样测定结果(mg/l)。水样若经过稀释后测定,则结果应乘以稀释倍数。
9. 精密度和准确度
四个实验室分析含1.80mg/l硝酸盐氮的统一标准样,实验室内相对标准偏差为2.6%;实验室间总相对标准偏差未5.1%;相对误差为1.1%。
10. 注意事项
①参考吸光度比值(a275/ a220)×100%应小于20%,越小越好。超过时应予以鉴别。水样经上述方法适用情况检验后,符合要求时,可不经预处理,直接取50ml水样于比色管中,加盐酸和氨基磺酸溶液后,进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦达到上述要求,则也可只进行絮凝预处理,省略树脂吸附操作。
②含有有机物的水样,而且硝酸盐含量较高时,必须先进行预处理后再稀释。
③大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强;对低碳链、有较强极性和亲水性的有机物吸附能力差。
④当水样存在六价铬时,絮凝剂应采用氢氧化铝,并放置0.5h以上再取上清液供测定用。
11.相关文件
hj t 346-2007
12、相关记录
中铁__局集团有限公司化验与监测硝酸盐氮编制方法
水和废水监测分析方法(第四版)
第15篇 硝酸铵化肥作业安全操作规程
第一条 认真执行《危险化学品装卸作业一般安全守则》。
第二条 作业前必须将现场留存的煤、石灰、硫磺等杂物清理干净。
第三条 皮肤有外伤及患有严重皮肤病者不准参加作业。
第四条 作业人员应戴防尘口罩、胶面手套（缝包人员不准戴手套）、袜苫等防护用品，作业过程中不准随意摘卸。
第五条 如果眼睛接触到硝酸铵，应立即用清水冲洗。如有任何反常的感觉或症状，应立即送往医院治疗，并及时上报。
第六条 不准冲击破碎板结块。
第七条 在搬码过程中，应轻搬轻放。
第八条 库内堆存时，不准同时存放有机化学品及易燃、易爆物品；场地堆存时，与可燃物的堆存位置之间要留有足够的防火安全距离。
第九条 流动机械清舱时，应平稳操作，低速运行。
