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有哪些
自动旋光仪是一种精密的光学仪器,用于测量物质的旋光度,广泛应用于制药、食品、化工等领域。其主要组成部分包括光源、样品室、偏振片、补偿器和检测器。通过测定光线通过样品后偏振方向的改变,来计算样品的旋光度,进而推断出物质的浓度和纯度。
目的和意义
自动旋光仪的使用旨在提高实验室分析的效率和准确性,减少人为误差。通过测量旋光度,可以确定糖类、氨基酸、醇、酯等光学活性物质的含量,对于质量控制、产品研发和科学研究具有重要意义。例如,在药品制造中,旋光度测量是确保药物纯度和活性的重要步骤;在食品工业中,它可以用于监控糖分含量,保证产品质量。
注意事项
1. 设备准备:在使用前,确保自动旋光仪已正确连接电源,并预热至指定时间,以达到稳定的工作状态。
2. 样品处理:样品应充分溶解,避免固体颗粒影响测量结果。若样品含有气泡,需轻轻摇晃去除,防止气泡干扰光线传播。
3. 零点校准:每次测量前,应使用无旋光性的溶剂进行零点校准,确保测量的准确性。
4. 温度补偿:旋光度会随温度变化而变化,因此测量时应记录并输入样品的温度,以便自动旋光仪进行温度补偿。
5. 读数与记录:测量结果应在显示屏稳定后读取,避免快速变动的数据导致错误读取。每次测量后应及时记录,以防数据丢失。
6. 清洁维护:使用后,应清洁样品室,防止残留物影响下次测量。定期对仪器进行保养,检查偏振片和补偿器的性能。
7. 安全操作:避免直接接触光源,遵守实验室安全规定,如佩戴防护眼镜,避免液体溅出等意外情况。
8. 数据解读:旋光度测量结果需结合专业知识进行解读,不可孤立看待。如遇到异常结果,应复查实验步骤,必要时重新取样测量。
9. 故障排查:如果仪器出现异常,如读数不稳定或无法校准零点,应立即停止使用,联系专业技术人员进行维修。
10. 合规性:确保所有操作符合相关法规和标准,如glp(良好实验室操作规范)和gmp(良好生产规范),以确保数据的法律效力。
以上就是自动旋光仪的操作规程,遵循这些步骤,可以确保测量的准确性和实验的安全性。在实际操作中,应结合具体情境灵活应用,不断积累经验,提升分析技能。
自动旋光仪的操作规程范文
工作原理:
用于测量物质旋光度,即偏振光被旋转的角度。通过对样品光学零位的测定,进行分析。
仪器性能:
测定范围:-45-+45
光源:钠单色,波长589.44纳米 示值误差±(0.01+测量值×0.05%) 试管:200㎜,100㎜ 可测样品最低透过率: 0.01 电源:220伏±22伏 50赫兹
显示器:数字显示:5位 最小值:0.005
仪器尺寸×:605㎜×320㎜×212㎜
操作过程:
打开电源开关,钠灯点亮,使用仪器前先预热15分钟,使钠光灯内的钠充分蒸发、发光稳定,再依次按下光源和测量开关,待机器处于自动平衡状态,按复测1-2次后按清零键清零。
注:若电源开关按下后,钠光灯熄灭,则再将光源开关重复按1-2次
检测机器,进行空白试验:
将装有蒸馏水或空白试管放入样品室,盖上箱盖,待小数稳定后,按清零键清零。试管两端通光面的雾状水滴,要用软布擦干,且旁边螺帽不宜旋得太紧,以免产生应力,影响读数,试管安放是应注意标记的位置和方向。
注:选用试管时,100㎜为最佳。且测量待测样品的旋光度,尽可能在20℃的条件下使用仪器,或样品的温度为20℃.
测量样品的旋光度:
将待测样品注入试管,按照相同的位置和方向放入样品室内,盖好盖箱。仪器读数窗将显示该样品的旋光度,待测数稳定后,读取读数,进行重复读数,读取平均值为样品的最终结果。可以逐次按下复测键,若为正数则按复测+键,负数则按复测-键,也可以将样品取出待数字还原,重新放入再取读数,连续重复几次,取他们的平均值。一般以6次为准。
使用结束后,按顺序依次关闭测量,光源,电源开关。
用酒精清洗试管,待下次使用
测定比旋度、纯度:
比旋度:
比旋度的概念:在没有旋光性的溶剂中,含有100克溶质的100毫升的溶液,在10厘米的旋光管中测出的旋光度。
把按规定的溶度配制好溶液,测出旋光度,按公式计算出比旋度[a]
[a]=а∕lc
a测出的旋光度(度)
c溶液的浓度(克∕毫升)
l溶液的长度(分米)
纯度:
概念:将实测的比旋度比上理论的比旋度的值。即
纯度=实测比旋度∕理论比旋度
2)本公司规定在新工艺、新技术、新装置、新产品投产或投用前,组织编制新的操作规程。
第2篇 自动旋光仪操作规程
工作原理:
用于测量物质旋光度,即偏振光被旋转的角度。通过对样品光学零位的测定,进行分析。
仪器性能:
测定范围:-45-+45
光源:钠单色,波长589.44纳米 示值误差±(0.01+测量值×0.05%) 试管:200㎜,100㎜可测样品最低透过率:0.01电源:220伏±22伏50赫兹
显示器:数字显示:5位 最小值:0.005
仪器尺寸×:605㎜×320㎜×212㎜
操作过程:
打开电源开关,钠灯点亮,使用仪器前先预热15分钟,使钠光灯内的钠充分蒸发、发光稳定,再依次按下光源和测量开关,待机器处于自动平衡状态,按复测1-2次后按清零键清零。
注:若电源开关按下后,钠光灯熄灭,则再将光源开关重复按1-2次
检测机器,进行空白试验:
将装有蒸馏水或空白试管放入样品室,盖上箱盖,待小数稳定后,按清零键清零。试管两端通光面的雾状水滴,要用软布擦干,且旁边螺帽不宜旋得太紧,以免产生应力,影响读数,试管安放是应注意标记的位置和方向。
注:选用试管时,100㎜为最佳。且测量待测样品的旋光度,尽可能在20℃的条件下使用仪器,或样品的温度为20℃.
测量样品的旋光度:
将待测样品注入试管,按照相同的位置和方向放入样品室内,盖好盖箱。仪器读数窗将显示该样品的旋光度,待测数稳定后,读取读数,进行重复读数,读取平均值为样品的最终结果。可以逐次按下复测键,若为正数则按复测+键,负数则按复测-键,也可以将样品取出待数字还原,重新放入再取读数,连续重复几次,取他们的平均值。一般以6次为准。
使用结束后,按顺序依次关闭测量,光源,电源开关。
用酒精清洗试管,待下次使用
测定比旋度、纯度:
比旋度:
比旋度的概念:在没有旋光性的溶剂中,含有100克溶质的100毫升的溶液,在10厘米的旋光管中测出的旋光度。
把按规定的溶度配制好溶液,测出旋光度,按公式计算出比旋度[a]
[a]=а∕lc
a测出的旋光度(度)
c溶液的浓度(克∕毫升)
l溶液的长度(分米)
纯度:
概念:将实测的比旋度比上理论的比旋度的值。即
纯度=实测比旋度∕理论比旋度
2)本公司规定在新工艺、新技术、新装置、新产品投产或投用前,组织编制新的操作规程。