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有哪些
催化氢化反应安全操作规程
催化氢化反应是一种常见的有机合成方法,广泛应用于制药、化工等领域。为了确保实验人员的安全和实验的成功,以下是一些关键的操作步骤和安全规定:
1. 安全设备准备:确保实验室配备有适当的个人防护装备,如防化学物质溅射的眼镜、实验服和手套,以及紧急洗眼站和淋浴设施。
2. 反应物质处理:使用前,详细阅读化学品msds(材料安全数据表),了解其性质和危险性。正确存储和搬运易燃和有毒的氢化试剂。
3. 催化剂选择与处理:选择适合的催化剂,并确保其纯度。在处理粉末状催化剂时,避免产生粉尘,以减少潜在的火灾风险。
4. 气体供应与控制:氢气应以减压方式供应,设置合适的减压阀,并使用氢气泄漏检测仪定期检查气体系统的完整性。
5. 反应装置检查:反应器应密封良好,避免氢气泄漏。使用耐高压和耐腐蚀的材料,并确保所有连接处牢固无损。
6. 实验操作:进行反应时,保持实验室通风良好,避免氢气积聚。监控反应温度和压力,严格遵守操作规程。
7. 应急响应:熟悉应急预案,一旦发生泄漏或火灾,立即停止实验,关闭气体源,使用灭火器材,并及时疏散。
目的和意义
催化氢化反应安全操作规程旨在降低实验风险,保护实验人员的生命安全,防止设备损坏,以及维护实验室环境的稳定。遵循这些规程,可以提高实验效率,保证实验结果的准确性,同时减少可能的环境污染。
注意事项
1. 个人防护:始终穿戴适当的防护装备,即使在看似安全的操作条件下也不可掉以轻心。
2. 储存与搬运:遵循化学品储存和搬运的最佳实践,避免混合不兼容物质。
3. 紧急情况:在处理氢气时,熟悉如何关闭气体源和使用灭火器材至关重要。
4. 实时监控:密切关注反应条件,任何异常变化都应引起警觉,及时调整或终止实验。
5. 培训与教育:定期进行安全培训,确保所有实验人员了解并能执行这些规程。
遵循以上催化氢化反应安全操作规程,我们能够确保实验工作的安全、高效,为科研成果的产出提供坚实保障。
催化氢化反应安全操作规程范文
催化氢化反应的安全操作
安全监察部编
_ 催化氢化反应在哪里进行手续如何
1、低于2个psi的催化氢化反应在自己所在的通风柜内进行,一般不须办手续。
可用氧气袋或气球去1号楼的第7层充气。气球最好用双层、3层、甚至4层。我们测过:连套4层的气球,充装到4立升的体积,也不足2个psi,非常安全。
压力换算:1个psi约等于0.068大气压。具体压力换算如下:
a: 1千帕(kpa)=0.145磅力/英寸2(psi)=0.0102千克力/厘米2(kgf/cm2) =0.0098大气压(atm)
b: 1磅力/英寸2(psi)=6.895千帕(kpa)=0.0703千克力/厘米2(kg/cm2) =0.0689巴(bar)=0.068大气压(atm)
c: 1物理大气压(atm)=101.325千帕(kpa)=14.696磅/英寸2(psi)=1.0333巴(bar)
d: 1毫米水柱(mmh2o)=9.80665帕(pa)1毫米汞柱(mmhg)=133.322帕(pa)
压力 1巴(bar)=105帕(pa)1托(torr)=133.322帕(pa)
1工程大气压=98.0665千帕(kpa)1达因/厘米2(dyn/cm2)=0.1帕(pa)
2、其余带压力的催化氢化、插羰、焖罐等反应在1号楼第7层的氢化室进行。
必须双人操作,至少一人是操作老练的员工,操作前都要细读《氢化仪操作规程》
和《高压釜使用操作规程》。先要详细登记,并服从氢化室管理员的安排。超过1公升的高压釜,要按危险反应申报办理;正常作息时间外进入氢化室作业的,要向安全监察部申请,填报《氢化室特殊情况作业申请报告》,经批准后才能允许进入作业。
氢化瓶压力不得超过55psi,温度不得超过60-80℃(80℃时的压力不得超过50psi)。高压釜的温度不得超过180℃,压力不得超过10mpa。
_ 催化剂如何安全使用和处理
常用的催化剂主要有:pd-c(钯碳,通常有5%和10%两种)、pd(oh)2和raney ni,这些 催化剂的燃烧危险性起源于:它们同有有机溶剂蒸汽的空气摩擦时极容易起火星,进而引起有机溶剂燃烧。这句话需要特别深刻理解,并体现在以下四个操作阶段:
1:当容器内已盛有醇、醚、烃等有机溶剂时,这些有机溶剂的蒸气就弥漫在液面上方,当加入的催化剂下落时,在空中同含有有机蒸气的空气摩擦,就有火星出现,开始在瓶口闪烁,如再不小心会引燃下面的有机溶剂或反应液,发生火灾。
加料时的着火危险性:pd-c > pd(oh)2 > raney ni(通常用醇或水浸泡着)。 解决方法(避免干的催化剂同有有机溶剂蒸汽的空气摩擦):
a、先加催化剂,再加溶剂和反应底物。
b、如果已加了有机溶剂,要是反应不忌水,可用水拌湿催化剂再加入,比较安全。也可以用相应的溶剂拌湿催化剂后再加入。
c、如果已加了溶剂,可以向容器放入氮气或氩气等惰性气体后马上加入催化剂。
2: 用橡皮管或玻璃管从高压釜内抽取反应液,在快要抽干时,提前解除真空,否则,含有有机蒸气的空气同管壁上的遗留催化剂摩擦,也会起火星,引起燃烧。也可以在快要抽干时,立即加入相应溶剂冲洗釜内壁,把釜内壁和管内壁的遗留催化剂全部抽到接受瓶中。所以一定要有两个人在场。(问答:抽取反应液时,什么情况会起火星如何预防如起火如何处理)
3: 抽滤的安全操作。有很多火灾在抽滤操作过程中容易发生。
抽滤时的燃烧危险性:raney ni > pd-c > pd(oh)2
工业生产可以用氮气压滤的安全方法。实验室里就没有那个条件了,特别是抽滤有raney-ni催化剂的反应液,抽干了,就创造了催化剂同含有有机蒸气的空气摩擦的燃烧条件。抽得太干肯定是要起火星的,肯定就是100%。所以,遇上这种操作,一定要有两个人在场,其中一个人为帮手:快要抽干时,马上接着加反应液和相应空白溶剂,或提早拔除真空橡皮管解除真空。一个人操作,通常是顾得了这头顾不了那头。另外即使不小心起点火星也不用怕,起点火星是常有的事,但是起火星时一定要立即停止抽滤,可以用湿布捂的方法或用水灭或拿出过滤漏斗另外放置处理,千万不能用有机溶剂去灭(我公司就有人这么慌着做,结果引起火灾烧伤了自己的手和脸),也不能将有火星的催化剂往废液桶中扔(去年的一天深夜我公司就有人这么干,引起火灾)。小火时,不需要用灭火机,否则会把辛苦得来的成果搞得一团糟。因此,在抽滤前要事先准备一块湿布和一杯水,以备急用。起火星时一定要镇静,利利索索,大大方方的处理,是非常正常的事,不足为怪。(问答:为什么抽干了会起火星如何预防如起火如何处理)
4、催化剂用后,包括过滤纸、硅藻土、抽料管,一律及时交给氢化室的管理员,不能乱扔,也不得去向不明。除合全外,领用催化剂,只能到氢化室的管理员那儿登记领取,仓库不给领取上述危险催化剂。(问答:为什么沾有催化剂的物品要集中处理)