有哪些
比表面积测定仪是一种用于测量粉末、颗粒或薄膜等材料表面积的精密设备。主要包括以下几个部分:
1. 样品室:用于放置待测样品。
2. 气流系统:提供精确控制的气体流量,如氮气或氦气。
3. 温度控制系统:确保实验条件恒定。
4. 压力传感器:监测气体压力变化。
5. 数据处理单元:分析压力变化,计算比表面积。
目的和意义
比表面积测定对于许多领域至关重要,包括但不限于:
1. 化学工业:优化催化剂设计,提高化学反应效率。
2. 材料科学:研究新材料性能,如吸附、扩散和反应性。
3. 环境科学:评估污染物吸附和环境影响。
4. 药物开发:控制药物的溶解和释放速率。
通过比表面积测定,我们可以深入了解材料的微观结构,为产品研发和工艺改进提供重要依据。
注意事项
在操作比表面积测定仪时,务必遵守以下规定:
1. 安全优先:使用前确保仪器接地良好,避免电击风险。操作时佩戴防护眼镜和手套,防止样品飞溅或粉尘吸入。
2. 样品准备:确保样品干燥、无污染,并按要求粉碎至合适粒径。过大的颗粒可能影响测试结果。
3. 预处理:运行仪器的预处理程序,清除样品室内可能存在的杂质气体。
4. 精确控制:设置正确的气体流量和温度,过快的气体流速可能导致不准确的结果。
5. 数据分析:理解比表面积测定的基本原理,正确解读数据,避免误解。
6. 维护保养:定期清洁和校准仪器,保持其良好工作状态。
7. 记录与报告:详细记录实验条件和结果,以便后续分析和对比。
8. 异常处理:遇到异常情况如压力异常波动,应立即停止实验,排查原因后再进行。
9. 培训与指导:未经专业培训的人员不得擅自操作,确保操作人员熟悉设备和实验流程。
10. 持续学习:关注最新的技术发展和应用,不断提升操作技能和理解水平。
比表面积测定仪的操作需要细心和专业,遵循上述规程将有助于获得可靠的数据,并确保实验人员的安全。在实际工作中,不断实践和积累经验,才能更好地发挥该设备的作用。
比表面积测定仪操作规程范文
第1篇 全自动勃式比表面积测定仪操作规程
1、将仪器放平,注入适量水至刻度线下,然后将定位球放入u形压计右端,浮在水面进行下部操作。
2、按复位键k2,“h20—”闪动,表明水位低应从左端慢慢加水,只显示“good”停止加水。
3、将制好的标准样品制成试料层,按复位键k2检查u形压力计中水柱高度是否正常并将装有料层的料筒联接到u形压力计上。
4、将仪器工作状态开关k1置于标定状态。
5、将拨码盘b1的数值设定为标准试样的比表面积值,将拨码盘b2的数值设定为标准试样的密度。
6、按下测量键k3,测量开始,测量完后仪器显示的数值为该仪器常数k及测量时间。
7、将仪器显示出的仪器常数k置于拨码盘b1,将被测样品的密度置于拨码盘b2,然后将仪器工作状态开关k1置于测量状态,开始测量,记录数据。
8、试验完后,关闭电源开关,清洁仪器。
第2篇 勃式比表面积测定仪安全技术操作规程
一、操作步骤
1.把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上。
2.打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻度时开始计时,当液体的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时,记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录,并记下试验时的温度(℃)。
3.计算被测试样比表面积值。
二、注意事项
1.透气圆筒与压力计要保证紧密连接不致漏气,并不振动所制备的试料层。
2.透气圆筒连接到压力计时要轻轻按住u形管,防止u形管折断。
3.压力计一臂中抽出空气时压力计内液体不得超出扩大部下端,防止液体进入电磁泵。
第3篇 比表面积测定仪安全操作规程
7.5.1开机设置
- 开启氮气瓶,将分压表指针调至0.08mpa。
- 打开真空泵开关,抽取真空,打开主机。
- 开启计算机,打开novawin软件。
- 开启软件后,当软件右下角会有一个连接成功的提示:conneted 9600时,表示连接成功。
- 点击“operation”下拉列表下的“instrument settings”一项,如图5,在弹出的窗口中设置 com1为联接端口。
7.5.2校正样品管
- 将带有填充棒的 9mm 球泡样品空管装载于设备的测试舱内,用螺母紧固,如图7;
- 将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上,关好舱门。
- 点击operation菜单, 选择calibrate cell 一项,在弹出窗口中设置样品管号(cell number)和管尺寸(cell size),thermal delay时间为240秒。
-设置完成后,点击 ok 保存。
- 点击start 即可校正样品管。
7.5.3处理样品
7.5.3.1称量样品
- 分析天平清零,将空管置于天平,待读数稳定后记录数据w1。
- 盛好样品后,将样品管置于天平,待读数稳定后记录数据w2。
7.5.3.2样品脱气
a)将称重的样品管装于脱气站,套上加热包,拧紧螺母。
b)操作 nova 的机器控制面板进行脱气工作:
- 按下控制面板的“esc”键进入“main menu”,假如仪器正在分析样品,则按下 backspace 等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站;
- 按下数字“3”选择“control panel menu”;
- 按下数字“2”选择“degas stations”;
- 在“load the degasser?”提问下,按下数字“1”,选择“yes”;
- 在显示“degas type selection”界面时,按下数字“1”,选择“vacuum degas”;
- 按任意键开始抽真空,等待 5 到 10 分钟,设定样品的加热温度;
c)加热完成后,关闭加热电源。待样品充分冷却后,对样品进行回填气体操作,步骤如下:
- 按下控制面板的“esc”键进入“main menu”;
- 按下数字“3”选择“control panel menu”;
- 按下数字“2”选择“degas stations”;
- 在“unload the degasser?”提问下,按下数字“1”,选择“yes”;
- 在“backfill with helium?”提问下,按下数字“2”,选择“no”;
- 回填完气体后,取下样品管进行称量,记录数据位w3;
7.5.4分析样品
- 将样品管装载于设备的测试舱内,用螺母紧固。
- 点击operation菜单, 选择start analysis一项,如图15,在弹出的common菜单中设置sample volume一栏为measure,thermal delay时间为240秒,p0 mode一栏为calculate,evacuation cross-over press一栏为50.0mmhg。
- 在station菜单的sample分页中输入file name(样品名称),sample id(样品编号),将w3-w1所得的差值输入wight(样品质量)一栏,查看样品管号和站是否一一对应。
- 在scation菜单的point分页中,点击“load points”选择桌面上的“6点比表面积”点击打开,选择另一个样品管做同样的操作。
- 点击start,开始分析样品。
7.5.5数据处理
右击图像,选择“graphs”,选择“bet”,点击“mufti-point bet”plot,查看图标上方surface area 的数值。
7.5.6注意事项
7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4处为最佳。
7.5.6.2安装样品管时,螺母要拧紧,上端顶到头,不要左右或前后移动。
7.5.6.3样品管校正时选择管尺寸为“9mm w/o rod”表示无填充棒的9mm球泡样品管。
7.5.6.4若只对样品管进行脱气,则另一站堵上堵头并拧紧;若只对一个样品管进行分析,则另一站必须用堵头堵上,但是在start analysic界面上,station分页中的points页面上,active station中只选择要分析的样品管,载入点时也只给分析的样品管载入。
7.5.6.5提前0.5h—1h将液氮装入杜瓦瓶中,使其温度达到平衡。
第4篇 自动比表面积测定仪操作规程
(一)操作方法
1、加水:接通电源,按复位键,仪器显示ll_ _,并闪烁,往u形管中加水,待水位慢慢地快接近最下面的光电开关时,在u形管右边放入浮球,当浮球接近最下面的光电开关时,改用滴管加水,当仪器显示温度时(如20℃),表示水位已够。
2、仪器的漏气检查,进行试验前,必须检查仪器是否漏气。检查的方法是,用胶皮塞塞紧圆筒口(胶塞与玻璃管需要凡士林密封),按测定按钮0.5秒,显示器显示cd_ _ ,然后连续按确认按钮直到气泵抽气,气泵停止后,用手表计时,在5分钟之内液面如未明显下降,显示器仍然显示cd_ _ ,就证明仪器并未漏气;否则必须找出漏气处用活塞油脂(如凡士林)加以密封。
(3)气泵速度调整:如果电磁泵抽气速度过快或过慢可用螺丝刀调整仪器后背面圆孔内螺丝,顺时针调为减小,逆时针调为增大。
(二) 保养及注意事项
1、试验前进行漏气检查,发现漏气处理完毕后进行试验。
2、当环境温度低于8℃或高于34℃时,仪器将报警,并且显示板闪烁hl8或hh34.
3、不要将仪器放在光线直射的地方。
4、如果电磁泵抽气速度过快或过慢可用螺丝刀调整仪器后背面圆孔内螺丝,顺时针调为减小,逆时针调为增大。
5、仪器有较大搬动时或更换水泥品种时必须重新标定仪器。
6、测定时玻璃管内的水位必须和标定时玻璃管内的水位一致否则必须重新标定仪器。水位的变化将导致结果很大的误差(如增加1滴水,比表面积将增加3-4倍),因此做完试验后,可用胶塞将玻璃管密封,防止水分蒸发,以保证本仪器的准确性。
7、如果你测试的结果重复性不好,请你检查玻璃管是否有裂痕或漏气,然后重新标定仪器。
第5篇 全自动比表面积测定仪操作规程
(一)将仪器放平放稳,接通电源,打开仪器左侧的电源开关。此时仪器左侧的四位数码管显示err1,表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。
(二)用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏,并显示good时立即停止加水。此时左侧数码管显示仪器数值k的值;右侧三位数码管显示当前环境温度。
(三)将已测定完体积的容桶锥面外侧用密封脂涂抹均匀,放到压力计锥口出轻旋两周,取下捣器,按《k值》键,在按《选择》键,此时显示一的数码管会闪烁,再按《+》或《-》键逐位调整将标准粉的比表面积值键入显示一,在按《选择》键,仪器自动启动并完成全部测量工作,结束后,自动记忆k值。
(四)将准备好的试样外侧用密封脂涂抹均匀,放到压力计锥口出,按《s》键,再按《选择》键,则显示二逐位闪烁,按《+》或《-》键将被测试样的密度值键入,再按《选择》键确认。按《测量》键,仪器自动完成测量过程,计时结束后显示3秒钟的时间值请与此时记录测量时间,然后仪器自动计算比表面积值,并自动记忆。然后显示一显示被测试样的比表面积值,显示二显示所记忆该值的位置。