比表面积测定仪安全操作规程

内容

一、设备准备与检查

1. 在开始操作前，确保比表面积测定仪已放置在稳固的工作台上，远离强磁场和高温源。

2. 检查电源线是否完好无损，插头插入稳定，电源电压符合仪器标定值。

3. 开启仪器，检查显示屏是否正常显示，无异常报警信息。

二、样品处理

1. 样品应充分干燥，避免水分影响测定结果。

2. 将样品研磨至均匀粉末，通过筛网筛选，保证粒径一致。

3. 称取适量样品，记录重量，确保每次测量的样品量一致。

三、测量步骤

1. 将样品装入样品管，密封严实，避免空气进入。

2. 将样品管放入仪器内，选择合适的测定程序。

3. 启动测量，记录吸附-脱附曲线，待曲线平稳后结束测量。

四、数据处理与报告

1. 计算样品的比表面积，依据bet理论或其他适用的理论模型。

2. 核对数据的准确性和一致性，如有异常需重新测量。

3. 编写报告，详细记录实验条件、测量结果及可能的影响因素。

五、维护与保养

1. 操作结束后，清洁仪器内部和外部，保持干净无尘。

2. 定期进行校准，确保测量精度。

3. 长时间未使用，应断电存放，避免部件老化。

六、安全注意事项

1. 操作时佩戴防护眼镜和手套，防止化学物质溅伤。

2. 发现异常立即停止操作，联系专业人员维修。

3. 不得私自拆解仪器，避免触电或损坏设备。

标准

1. 符合iso 9277或astm b721等相关国际或行业标准，确保测量的科学性和公正性。

2. 测量误差应在±5%以内，符合设备制造商的技术指标。

3. 每次操作后，应进行设备自检，确保下一次测量的准确性。

考试题及答案

1. 何时需要对比表面积测定仪进行校准？（答案：定期或发现测量结果异常时）

2. 在样品处理阶段，为什么要确保样品干燥且粒径一致？（答案：干燥避免水分干扰，粒径一致确保测量结果的可比性）

3. 操作过程中，若发现仪器异常，应如何处理？（答案：立即停止操作，联系专业人员维修）

4. 根据bet理论，比表面积测定基于什么原理？（答案：基于气体在固体表面的多层吸附现象）

5. 安全操作规程中提到的个人防护措施有哪些？（答案：佩戴防护眼镜和手套）

比表面积测定仪安全操作规程范文

7.5.1开机设置

- 开启氮气瓶，将分压表指针调至0.08mpa。

- 打开真空泵开关，抽取真空，打开主机。

- 开启计算机，打开novawin软件。

- 开启软件后，当软件右下角会有一个连接成功的提示：conneted 9600时，表示连接成功。

- 点击“operation”下拉列表下的“instrument settings”一项，如图5，在弹出的窗口中设置 com1为联接端口。

7.5.2校正样品管

- 将带有填充棒的 9mm 球泡样品空管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固，如图7；

- 将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上，关好舱门。

- 点击operation菜单, 选择calibrate cell 一项，在弹出窗口中设置样品管号（cell number）和管尺寸（cell size），thermal delay时间为240秒。

-设置完成后，点击 ok 保存。

- 点击start 即可校正样品管。

7.5.3处理样品

7.5.3.1称量样品

- 分析天平清零，将空管置于天平，待读数稳定后记录数据w1。

- 盛好样品后，将样品管置于天平，待读数稳定后记录数据w2。

7.5.3.2样品脱气

a)将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母。

b)操作 nova 的机器控制面板进行脱气工作：

- 按下控制面板的“esc”键进入“main menu”，假如仪器正在分析样品，则按下 backspace 等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站；

- 按下数字“3”选择“control panel menu”；

- 按下数字“2”选择“degas stations”；

- 在“load the degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“yes”；

- 在显示“degas type selection”界面时，按下数字“1”，选择“vacuum degas”；

- 按任意键开始抽真空，等待 5 到 10 分钟，设定样品的加热温度；

c）加热完成后，关闭加热电源。待样品充分冷却后，对样品进行回填气体操作，步骤如下：

- 按下控制面板的“esc”键进入“main menu”；

- 按下数字“3”选择“control panel menu”；

- 按下数字“2”选择“degas stations”；

- 在“unload the degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“yes”；

- 在“backfill with helium？”提问下，按下数字“2”，选择“no”；

- 回填完气体后，取下样品管进行称量，记录数据位w3；

7.5.4分析样品

- 将样品管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固。

- 点击operation菜单, 选择start analysis一项，如图15，在弹出的common菜单中设置sample volume一栏为measure，thermal delay时间为240秒，p0 mode一栏为calculate，evacuation cross-over press一栏为50.0mmhg。

- 在station菜单的sample分页中输入file name（样品名称），sample id（样品编号），将w3-w1所得的差值输入wight（样品质量）一栏，查看样品管号和站是否一一对应。

- 在scation菜单的point分页中，点击“load points”选择桌面上的“6点比表面积”点击打开，选择另一个样品管做同样的操作。

- 点击start，开始分析样品。

7.5.5数据处理

右击图像，选择“graphs”，选择“bet”，点击“mufti-point bet”plot,查看图标上方surface area 的数值。

7.5.6注意事项

7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4处为最佳。

7.5.6.2安装样品管时，螺母要拧紧，上端顶到头，不要左右或前后移动。

7.5.6.3样品管校正时选择管尺寸为“9mm w/o rod”表示无填充棒的9mm球泡样品管。

7.5.6.4若只对样品管进行脱气，则另一站堵上堵头并拧紧；若只对一个样品管进行分析，则另一站必须用堵头堵上，但是在start analysic界面上，station分页中的points页面上，active station中只选择要分析的样品管，载入点时也只给分析的样品管载入。

7.5.6.5提前0.5h—1h将液氮装入杜瓦瓶中，使其温度达到平衡。

第2篇 勃式比表面积测定仪安全技术操作规程

一、操作步骤

1.把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上。

2.打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻度时开始计时,当液体的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时,记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录,并记下试验时的温度(℃)。

3.计算被测试样比表面积值。

二、注意事项

1.透气圆筒与压力计要保证紧密连接不致漏气,并不振动所制备的试料层。

2.透气圆筒连接到压力计时要轻轻按住u形管,防止u形管折断。

3.压力计一臂中抽出空气时压力计内液体不得超出扩大部下端,防止液体进入电磁泵。