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内容
1. 启动前准备
- 检查气相色谱仪的电源线是否完好,确保接地良好。
- 确保载气(如氦气或氮气)供应充足,并按照制造商的指南正确连接。
- 安装好合适的色谱柱,确保密封无泄漏。
- 根据分析需求,配置合适的检测器并调整其参数。
2. 操作步骤
- 打开电源,预热仪器至规定时间,通常为30分钟至1小时。
- 设置进样口温度、柱温、检测器温度等关键参数。
- 将样品注入进样口,遵循最小量原则,避免过量导致污染。
- 开始运行,记录色谱图,分析峰形和保留时间。
3. 安全措施
- 操作时佩戴防护眼镜和实验服,防止化学物质溅出。
- 不要在无通风条件下操作,防止有毒气体积聚。
- 如果发现泄漏,立即关闭气体源,通知专业人员维修。
- 始终监控仪器运行状态,异常时立即停止并排查原因。
4. 维护保养
- 定期清洁仪器表面,避免灰尘和残留物积累。
- 定期更换色谱柱和检测器的消耗部件,保持其性能。
- 按照制造商建议的时间表进行校准和验证。
5. 数据处理与报告
- 记录并保存每次实验的数据,以便后续分析和问题追溯。
- 根据结果生成报告,确保数据准确无误。
标准
1. 符合iso 17025实验室管理标准,确保分析的准确性和可靠性。
2. 遵守osha的实验室安全规定,保证人员安全。
3. 遵循制造商的操作手册,确保设备的正常使用寿命。
4. 符合相关行业标准,如astm或epa方法,确保分析结果的合法性。
考试题及答案
1. 问:在气相色谱仪启动前需要检查什么?
答:需要检查电源线、载气供应、色谱柱的安装和检测器的配置。
2. 问:如何处理气相色谱仪运行中的泄漏情况?
答:立即关闭气体源,通知专业人员进行维修。
3. 问:维护保养中应定期更换哪些部件?
答:应定期更换色谱柱和检测器的消耗部件。
4. 问:数据处理与报告的要求是什么?
答:需记录实验数据,生成准确的报告,并确保数据的可追溯性。
5. 问:操作气相色谱仪时应遵循哪些安全规定?
答:应佩戴防护装备,确保通风,遇到泄漏立即采取措施,并监控仪器状态。
使用气相色谱仪安全规程范文
1.气相色谱仪器必须专人保管,使用前必须阅读使用说明书。
2.严格遵守操作规程,如仪器出现故障应马上停止使用,并立即向车间负责人报告,查明原因,及时处理。不得擅自“修理”,并做好使用和故障情况登记及检测记录。
3.气体钢瓶压力低于1.5mpa(15kgf/cm2)时,应停止使用;载气纯度应在99.999%以上。
4.稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05mpa(0.5kgf/cm2)的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时,必须放松调节手柄(顺时针转动),以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动),防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。
5、色谱开机前应根据色谱手册正确安装色谱柱,并按要求老化色谱柱。
6.色谱开机前的流量调节程序
(1)载气(n2 or he):开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.5mpa。
(2)氢气: 打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4mpa。
(3)空气 :启动的空气压主机,调节输出压至0.4mpa。
(4)检漏: 用检漏液检查柱及管路是否漏气。
7.色谱开机
(1)接通gc及外设电源,仪器进入自检。
(2)打开电脑及外设电源,启动windows。
(3)进入windows系统后,双击电脑桌面的工作站图标,使仪器和工作联接{如有必要,输入用户编号(userid)和密码(password)并确认}。
(4)调出分析方法进行试样分析。
8.色谱关机程序
(1)将检测器熄火,
关闭空气、氢气;保持载气和尾吹气流量35~45ml/min左右;
(3)运行关机程序,使柱箱、进样器和检测器降温;
(4)将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,
(5)关闭载气。
将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。